[发明专利]动物源性食品中残余除害剂的检测方法

摘要

本发明属于食品检测技术领域，公开了一种动物源性食品中残余除害剂的检测方法，步骤包括：将除害剂标准品配制成单标溶液，然后根据测定需要配置成混合标准溶液，于在线凝胶渗透色谱-气相质谱联用仪中进行分析测定绘制标准曲线；取动物源性食品样品匀浆，用乙腈和正己烷混合溶解，超声提取；将提取液经萃取柱，收集净化液和洗脱液，浓缩过滤得待测样液；取待测样液注入在线凝胶渗透色谱-气相质谱联用仪，根据待测样液中除害剂含量情况选择标准工作液，对标准工作液和待测样液等体积参插进样测定，根据保留时间对比定性，外标法定量。本发明所述检测方法可快速分离干扰物质，降低检出限，检测结果准确，适用范围广。

主权项

动物源性食品中残余除害剂的检测方法，其特征在于包括如下步骤：(1)标准溶液的制备：移取混合除害剂标准溶液1.000mL，用丙酮稀释并定容至10mL，摇匀，制备成质量浓度为1.000mg/L的标准储备液；准确吸取标准储备液3.0mL、5.0mL、10.0mL、30mL、50mL，分别置于100mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，制得质量浓度为0.03、0.05、0.10、0.30、0.50mg/L的标准工作液；分别取10μL注入在线凝胶渗透色谱‑气相质谱联用仪中，进行分析测定；以组分的峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，以外标法定量；(2)提取：取动物源性食品样品，高速搅拌剪切成匀浆；秤取3.0g匀浆样品至50mL离心管中，加入5mL水、15mL乙腈和3mL正己烷，高速匀浆2min，混合漩涡1min，超声提取30min，加入4g氯化钠，混合漩涡1min，8000rmp离心10min，用移液抢移取乙腈层5mL，即为待净化液；(3)净化：用3mL乙腈活化萃取柱，然后将5mL待净化液通过萃取柱，再用6mL乙腈洗脱，收集净化液和洗脱液于25mL浓缩瓶中，40℃旋转蒸发至干，加1mL乙腈溶解残渣，溶液过0.22μm有机相滤膜后，得到待测样液；(4)样品测定：取所得待测样液10μL，注入在线凝胶渗透色谱‑气相质谱联用仪，根据待测样液中除害剂含量情况，选择响应值相近的标准工作液，标准工作液和待测样液中除害剂含量的响应值均应在仪器的线性范围内，对标准工作液和待测样液等体积参插进样测定，根据保留时间对比定性，外标法定量；(5)空白试验：除不加待测样液外，按上述测定步骤进行空白试验。