[发明专利]合成碳酸乙烯酯的方法有效
申请号: | 201410498050.7 | 申请日: | 2014-09-25 |
公开(公告)号: | CN105440007B | 公开(公告)日: | 2018-04-06 |
发明(设计)人: | 陈梁锋;何文军 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C07D317/38 | 分类号: | C07D317/38;B01J31/06 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种合成碳酸乙烯酯的方法,主要解决现有技术存在催化剂活性低、易失活的问题。本发明通过采用以环氧乙烷和二氧化碳为原料,在反应温度为60~200℃,反应压力为0.1~10.0兆帕,催化剂与环氧乙烷的重量比为0.001~1的条件下,反应原料与催化剂接触生成碳酸乙烯酯;所述催化剂为复合羧基咪唑树脂的技术方案较好地解决了该问题,可用于环氧乙烷和二氧化碳制备碳酸乙烯酯的工业生产中。 | ||
搜索关键词: | 合成 碳酸 乙烯 方法 | ||
【主权项】:
一种合成碳酸乙烯酯的方法,以环氧乙烷和二氧化碳为原料,在反应温度为60~200℃,反应压力为0.1~10.0兆帕,催化剂与环氧乙烷的重量比为0.001~1的条件下,反应原料与催化剂接触生成碳酸乙烯酯;所述催化剂为复合羧基咪唑树脂,其制备方法包括以下步骤:1)将助剂一配成水溶液A;将单体、共聚单体、纳米材料、引发剂以及助剂二配成溶液B;所述单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、α‑甲基苯乙烯、4‑丁基苯乙烯或丙烯腈中的至少一种;所述共聚单体选自双甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯基苯、二乙烯基苯基甲烷或二乙烯基苯中的至少一种;所述纳米材料选自多壁碳纳米管、单壁碳纳米管、C60或C70富勒烯中的至少一种;所述引发剂选自过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、过氧化月桂酰或异丙苯过氧化氢中的至少一种;所述助剂一选自聚乙烯醇、明胶、淀粉、甲基纤维素、膨润土或碳酸钙中的至少一种;所述助剂二选自脂肪烃、聚苯乙烯、汽油、脂肪酸或石蜡中的至少一种;其中,以重量百分比计,单体的用量为85~95%,共聚单体的用量为2~5%,纳米材料的用量为0.1~3%,引发剂的用量为0.1~10%;助剂一的用量为单体用量的150~400%,助剂二的用量为单体用量的50~100%;2)将溶液B与溶液A混合,反应得到复合微球;3)向所述复合微球中加入氯甲基化试剂和氯化锌,得到复合氯球;4)将含卤羧酸与咪唑反应后得到羧基咪唑;向咪唑中加入相当于咪唑摩尔比1:1的含卤羧酸X‑R‑COOH和相当于咪唑质量比200~1000%的有机溶剂,回流状态下反应4~30小时,反应结束后减压蒸馏除去溶剂后得到羧基咪唑;所述含卤羧酸中X为Cl、Br或I,R为亚甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基或正戊基;所述有机溶剂选自乙腈、苯甲腈、甲苯、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、氯仿或二氯乙烷中的至少一种;5)向所述复合氯球中加入所述羧基咪唑,反应后得到所述复合羧基咪唑树脂;向所述复合氯球中加入相当于复合微球重量200~700%的有机溶剂、30~300%的所述羧基咪唑,回流状态下反应4~30小时,经洗涤、烘干后得到所述复合羧基咪唑树脂;其中,所述有机溶剂选自乙腈、苯甲腈、甲苯、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、氯仿或二氯乙烷中的至少一种。
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