[发明专利]一种纳米ZSM-5分子筛的合成方法

摘要

一种纳米ZSM-5分子筛的合成方法，属于催化剂的技术领域。该方法采用研磨设备进行共沉淀制备晶种混合液，共沉淀时控制沉淀PH值，然后晶化制得晶种混合液；再在研磨混合设备中加入晶种混合液，通过共沉淀方法制得沉淀混合物，经晶化、过滤、洗涤、焙烧得到纳米ZSM-5分子筛。该方法不需要模板剂，通过加入晶种的多少来最终控制ZSM-5分子筛的粒度大小，生产的纳米ZSM-5分子筛粒度均匀，适合高活性、大分子反应对ZSM-5分子筛的要求。通过该方法合成的纳米ZSM-5分子筛粒径在20-280nm之间。

主权项

一种纳米ZSM‑5分子筛的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（a）晶种混合液的制备：将硅源、氢氧化钠和水混合均匀，制得硅混合液A，将铝源、硫酸和水混合均匀，制得铝混合液A，将硅混合液A和铝混合液A在搅拌状态下并流加入到研磨混合器内制备浆料，浆料摩尔比为Na₂O ：SiO₂ ：A1₂O₃ ：H₂O=（5‑25)：（20‑300）：1：（50‑300)，保持pH为8.5‑10.5，沉淀结束后，研磨搅拌0.5‑5h，使胶粒粒径小于1微米，装入带搅拌高压水热釜，快速搅拌下在110‑210℃晶化 1‑6小时，所得产物即为晶种混合液A；（b）采用步骤（a）中同样的硅源、氢氧化钠和水混合均匀，制得硅混合液B，采用步骤a中同样的铝源、硫酸和水混合均匀，制得铝混合液B；在研磨混合设备中加入晶种混合液A，然后采用共沉淀的方法，将硅混合液B和铝混合液B在研磨搅拌下并流加入到研磨混合设备中，得到产品混合液，产品混合液总组成的摩尔比为Na₂O ： SiO₂ ：A1₂O₃：H₂O=(5‑25)：(20‑300 )：1：(50‑300)，保持pH值为8.5‑10.5，沉淀结束后，研磨搅拌0.5‑2h，装入带搅拌高压水热釜，快速搅拌下在 120‑210℃ 晶化 5‑40小时，晶化得到的产物经洗涤、离心、干燥、焙烧，得纳米ZSM‑5分子筛；所述晶种混合液A的加入量：硅混合液B和铝混合液B加入量的质量比为10‑100：100；所述硅源为水玻璃、硅溶胶或硅酸钠，所述铝源为硫酸铝、氯化铝、磷酸铝或铝酸钠，所述研磨混合设备为胶体磨、球磨机、乳化机或剪切机。