[发明专利]一种1;4-二氧六环的精制方法有效
| 申请号： | 201410499126.8 | 申请日： | 2014-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN104341384B | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 凌芳;王伟;倪传宏;曹丽丽;郑琦 | 申请（专利权）人： | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 主分类号： | C07D319/12 | 分类号： | C07D319/12 |
| 代理公司： | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人： | 费开逵 |
| 地址： | 200072 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1,4‑二氧六环的精制方法，以工业1,4‑二氧六环为原料，加入氯化亚铜溶液，在回流状态下通入氮气，冷却后加入固体氢氧化钾，直到氢氧化钾不再溶解为止，分除水层，有机层用固体氢氧化钾干燥，滤液在强酸性树脂脱水剂的存在下回流，得到精制的1,4‑二氧六环。用本发明方法精制得到的1,4‑二氧六环的水含量小于0.05％，纯度99.5～99.8wt％，符合标准HG/T 3499‑2004，1,4‑二氧六环分析纯的要求。本发明与现有技术相比较，规避了硫酸亚铁以及金属钠的使用，同时强酸性树脂脱水剂可重复利用，产品质量稳定，适于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二氧 精制 方法 | ||
【主权项】：
1.一种1,4‑二氧六环的精制方法，其特征在于，包括如下步骤：向工业1,4‑二氧六环中加入氯化亚铜溶液，加热至回流，同时通入氮气，6‑10小时后冷却至室温，搅拌下加入固体氢氧化钾，至固体氢氧化钾不再溶解时分除水层，在有机层中加入干燥剂进行干燥12‑24小时，然后滤除固体，滤液中加入脱水剂Amberlyst15强酸性树脂，回流6‑8小时后收集101‑102℃馏分，得到精制的1,4‑二氧六环。
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