[发明专利]一种卷烟主流烟气中不同价态铬元素的分离测定方法

摘要

本发明提供一种卷烟主流烟气中不同价态铬元素的分离测定方法，采用PCX阳离子交换固相萃取柱分离，再采用电感耦合等离子体质谱法测定卷烟主流烟气中不同价态铬元素的含量。其中，不同价态铬元素为三价铬和六价铬。本发明的一种卷烟主流烟气中不同价态铬元素的分离测定方法，重现性、回收率良好，有利于烟草行业相关技术人员对卷烟主流烟气中不同价态铬元素的含量进行有效的定量测定控制，并为烟草行业全面客观评价卷烟主流烟气中铬元素的危害性提供有力的技术支撑。

主权项

一种卷烟主流烟气中不同价态铬元素的分离测定方法，采用PCX阳离子交换固相萃取柱分离，再采用电感耦合等离子体质谱法测定卷烟主流烟气中不同价态铬元素的含量；包括以下步骤：1)样品前处理：挑选卷烟烟支，抽吸后用滤片捕集卷烟主流烟气中的粒相物，将滤片进行超声萃取后过滤获得的滤液，再采用PCX阳离子交换固相萃取柱分离，分别得到含不同价态的铬元素的样品溶液；2)标准溶液的配制：配制钪45内标溶液和不同价态的铬元素标准溶液；3)测定：分别将步骤1)中样品溶液、步骤2)配制的标准溶液和内标溶液进行电感耦合等离子体质谱仪检测，采用内标同步标准曲线法进行定量，获得样品溶液中不同价态的铬元素的含量；步骤1)中，所述采用PCX阳离子交换固相萃取柱分离，包括以下步骤：A、PCX阳离子交换固相萃取柱的活化：选用PCX阳离子交换固相萃取柱，加入甲醇清洗固相萃取柱，再用超纯水淋洗，待用；B、六价铬元素的分离：移取步骤1)中滤液，加入一根PCX阳离子固相萃取柱，收集流出液；再移取超纯水淋洗PCX阳离子固相萃取柱，继续收集流出液，获得六价铬样品溶液；C、三价铬元素的分离：再移取氨水溶液，加入步骤B中所述PCX阳离子固相萃取柱，收集洗脱液，获得三价铬样品溶液；D、空白试验：移取超纯水加入另一根PCX阳离子固相萃取柱，收集流出液，获得六价铬空白样品溶液；再移取氨水溶液，加入PCX阳离子固相萃取柱，收集洗脱液，获得三价铬空白样品溶液。