[发明专利]一种制备乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的方法有效
| 申请号： | 201410506008.5 | 申请日： | 2014-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN105503959B | 公开（公告）日： | 2018-11-30 |
| 发明（设计）人： | 李彤;吕顺丰;王世亮;秦燕璜 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分类号： | C07F15/00 | 分类号： | C07F15/00 |
| 代理公司： | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人： | 吴大建;刘烽 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种用于制备乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的方法，所述方法以含有铑膦络合物的氢甲酰化催化剂废液为起始原料，包括：步骤a，在酸性条件下对所述废液进行氧化处理；步骤b，以经步骤a处理后的废液为原料合成乙酰丙酮三苯基膦羰基铑。在烯烃氢甲酰化制醛的各种工艺中失活的含铑膦络合物的催化剂废液都可以作为本发明中的起始原料，适用范围广。本发明的方法在酸性条件下对原料废液进行氧化处理，有效地打破了铑簇，大大简化了现有的回收流程。此外，本发明的方法不需要焚烧或者高温处理，污染小，具有收率高，条件温和的优点，并且工艺过程简单，大大简化了从催化剂废液到催化剂的工艺流程。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 乙酰 丙酮 苯基 羰基 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的方法，所述方法以含有铑膦络合物的氢甲酰化催化剂废液为起始原料，包括：步骤a，在酸性条件下对所述废液进行氧化处理；步骤b，以经步骤a处理后的废液为反应原料合成乙酰丙酮三苯基膦羰基铑；其中所述步骤b包括：向经步骤a处理产生的混合溶液中通入惰性气体，然后依次加入三苯基膦的醇溶液、盐酸的醇溶液和甲醛进行反应，将产生的沉淀过滤并将其溶解于丙酮中，再加入二甲基甲酰胺和乙酰丙酮，在惰性气氛下加热回流反应，得到含铑沉淀；丙酮的加入量为30‑100ml每克铑，二甲基甲酰胺的加入量为1.5‑5ml每克铑，乙酰丙酮的加入量为5‑10ml每克铑。
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