[发明专利]一种利用β分子筛母液合成β分子筛的方法

摘要

本发明公开了一种利用β分子筛的母液合成β分子筛的方法，在含有凝胶促进剂的底水中，晶化母液和稀酸并流等PH共沉淀合成硅胶，同时添加经胶体磨磨细的含模板剂的BETA分子筛做晶种，采用低有机模板剂加入量的配比进行水热晶化法合成BETA分子筛；采用本发明的生产方法不仅减少了β分子筛合成中新鲜硅源和模板剂的投料量，而且由于分子筛微晶体的存在，加速了分子筛的晶化过程，缩短了晶化周期，并且使合成的β分子筛的结晶度较高，磨细的晶种内含有大量的具有次级结构的微晶粒和有机模板剂，能有效缩短晶化诱导期，减少模板剂的使用量，从而大幅度的降低合成成本。

主权项

一种利用β分子筛母液合成β分子筛的方法，其特征在于，步骤如下：将凝胶促进剂和水混合成溶液，加入成胶罐中备用，所述凝胶促进剂为聚乙二醇和聚合硫酸铁按质量比为3~5：1混合组成；将质量分数为8~12%的稀硫酸和加热至温度为45~55℃的β分子筛母液采用并流共沉淀方法混合加入到含有步骤（1）凝胶促进剂溶液的成胶罐中，得到溶胶备用，β分子筛母液和稀硫酸混合时的pH为6~8，凝胶促进剂的质量为β分子筛母液的质量的0.01~0.08%；将步骤（2）所得溶胶在温度40~60℃下搅拌老化50~70分钟后过滤，滤饼用60~70℃的去离子水洗涤，干燥得到硅胶备用；将β分子筛加入去离子水中，用胶体磨研磨至β分子筛的平均粒度为1~3μm，得到β分子筛晶种液，所述β分子筛和去离子水的重量比为1：2~4；（5）将硅源、铝源、四乙基氢氧化铵、去离子水、NaOH、步骤（3）所得硅胶和步骤（4）所得β分子筛晶种液混合均匀，得到混合液，混合液中SiO₂、Al₂O₃、四乙基氢氧化铵和NaOH的质量比为630：20：118：20，β分子筛晶种液的质量为混合液质量的4~10%；（6）将步骤（5）所得混合液搅拌2~3小时，得到混合浆液，将混合浆液在125~130℃转速为20~25转/分下搅拌2~3小时进行预晶化，然后在175~180℃转速为5~10转/分下搅拌22~25小时进行晶化，得到混合悬浊液；（7）将步骤（6）所得混合悬浊液经过滤、洗涤，滤液为β分子筛母液，滤饼经干燥得到β分子筛。