[发明专利]用于含聚采油污水处理的反相破乳剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种用于含聚采油污水处理的反相破乳剂的制备方法，该方法首先以环氧氯丙烷为原料通过自聚反应合成聚环氧氯丙烷PECH，再与有机胺、二硫化碳反应得到棕红色粘稠液体。本发明还提供了用该方法制备得到的反相破乳剂，该反相破乳剂为网状结构的阴离子聚合物，呈棕红色粘稠液体，在30℃、转速为100r/min条件下测试旋转粘度为120～140CP。通过评价试验表明，该方法制得的网状阴离子型反相破乳剂产品的净水效果好，絮体致密，水质清澈，尤其适于含聚采油污水处理。

主权项

一种用于含聚采油污水处理的反相破乳剂的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：1)合成反相破乳剂聚合物前体聚环氧氯丙烷PECH在带有温度计、搅拌器和冷凝管的反应器中加入溶剂，通氮气，并开启搅拌，加入引发剂和催化剂，搅拌30～50min；将反应混合物降到0℃，然后将环氧氯丙烷缓慢滴加，2‑4h左右滴加完毕，保温反应3～4h，反应溶液变为无色略带粘稠的液体，停止搅拌，终止反应，将反应混合物转移到的分液器中，去离子水洗涤至pH值为5.0～6.0，静置分层，把有机层转移到反应器中，减压蒸馏2‑4h，去除溶剂和低沸点有机物，得到聚环氧氯丙烷PECH；2)合成反相破乳剂向带有温度计、搅拌器、冷凝管的反应器中依次加入有机胺和醇类溶剂，在20℃～50℃，开始滴加步骤1)制得的聚环氧氯丙烷PECH，搅拌2～5h，继续加入50％氢氧化钠，最后再将二硫化碳滴加到反应器中，搅拌反应2～3h，冷却后制得；所述有机胺与聚环氧氯丙烷PECH的反应摩尔比为1:0.64～1：0.8；所述有机胺和50％氢氧化钠的摩尔比为1：8～1：12.4；所述有机胺和二硫化碳反应摩尔比为1:2.5～1：3.4；步骤1)中所述溶剂为1,2‑二氯乙烷或二氯甲烷，所述引发剂为乙二醇、丁二醇或1,3‑二氯2‑丙醇，所述引发剂加量为环氧氯丙烷摩尔量的0.8％～1.5％，所述催化剂为三氟化硼乙醚和三氟乙酸，所述三氟化硼乙醚加量为环氧氯丙烷摩尔量的0.2％～0.6％，三氟乙酸加量为环氧氯丙烷摩尔量的0.5％～2％；步骤2)中所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇；所述醇类溶剂、水和有机胺的质量比为1：1：1.47；所述有机胺为乙二胺，二乙烯三胺，三乙烯四胺，四乙烯五胺，五乙烯六胺；所述反相破乳剂为具有网状结构的阴离子聚合物，呈棕红色粘稠液体，在30℃、转速为100r/min条件下测试旋转粘度为120～140CP。