[发明专利]一种分离提纯三乙烯二胺的方法

摘要

一种分离提纯三乙烯二胺的方法，向三乙烯二胺与哌嗪混合物中加入萃取精馏的萃取剂，进入第一精馏塔进行分离，塔顶馏分为三乙烯二胺、哌嗪及萃取剂的共沸物，塔釜馏分为三乙烯二胺；第一精馏塔的塔顶馏分进入第二精馏塔进行分离，塔顶馏分循环至第一精馏塔，塔釜馏分为三乙烯二胺；将第一精馏塔及第二精馏塔的塔釜馏分合并，然后向其中加入三乙烯二胺质量38％的含有环甲胺类化合物作为共沸剂，加入第三精馏塔的塔釜，第三精馏塔的理论塔板数为38，在绝对真空度为38kPa、塔釜反应液温度为125℃条件下精馏，控制回流比为0.15∶1，收集115℃前馏分。在分离提纯过程中萃取剂不与三乙烯二胺或哌嗪混合物形成共沸，且无结晶生成。

主权项

一种分离提纯三乙烯二胺的方法，其特征在于，向三乙烯二胺与哌嗪混合物中加入萃取精馏的萃取剂，进入第一精馏塔进行分离，操作压力28kPa，塔顶温度80℃～150℃，塔釜温度90℃～160℃，回流比1～10，塔顶馏分为三乙烯二胺、哌嗪及萃取剂的共沸物，塔釜馏分为三乙烯二胺；第一精馏塔的塔顶馏分进入第二精馏塔进行分离，第二精馏塔的操作压力50kPa～150kPa，塔顶温度135℃～180℃，塔釜温度140℃～200℃，回流比1～10，塔顶馏分为三乙烯二胺含量较低的三乙烯二胺、哌嗪及萃取剂的共沸物，循环至第一精馏塔，塔釜馏分为三乙烯二胺；将第一精馏塔及第二精馏塔的塔釜馏分合并，然后向其中加入三乙烯二胺质量38％的含有环甲胺类化合物作为共沸剂，混合均匀，加入第三精馏塔的塔釜，第三精馏塔的理论塔板数为38，在绝对真空度为38kPa、塔釜反应液温度为125℃条件下精馏，控制回流比为0.15∶1，收集115℃前馏分。