[发明专利]聚合物基微/纳米填料填充改性复合预混料颗粒制备方法有效

专利信息
申请号: 201410509472.X 申请日: 2014-09-28
公开(公告)号: CN104194007A 公开(公告)日: 2014-12-10
发明(设计)人: 付绍云;李飞;渠成兵;刘玉;冯青平;华阳;方芳 申请(专利权)人: 中国科学院理化技术研究所
主分类号: C08J3/16 分类号: C08J3/16;C08L81/06;C08L25/06;C08L79/08;C08K9/06;C08K3/04;C08K3/36;C08K9/04;C08K7/00;C08K3/22;C08K7/14;C08K7/06
代理公司: 北京方安思达知识产权代理有限公司 11472 代理人: 王宇杨;王敬波
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 一种聚合物基微/纳米填料填充改性复合预混料颗粒制备方法,其制备步骤:将非水溶性聚合物基体溶解于第一水溶性溶剂中得均质聚合物溶液;将微/纳米填料分散于第二水溶性溶剂中,经搅拌、加热、超声、添加增溶剂或偶联剂得均质微/纳米填料分散液;将均质微/纳米填料分散液加至均质聚合物溶液中,混合均匀得均质溶液体系溶液;并将其呈液滴状滴入装去离子水的容器中;滴入的液滴迅速凝为粒径均匀球形颗粒;收集容器中球形颗粒,反复清洗,再经干燥得聚合物基微/纳米填料填充改性复合预混料颗粒;该法简易,成本低,能有效减少纳米填料在聚合物基体中的团聚,可提高聚合物基体对无机填料的浸润吸附作用,增强两者界面结合力,提高填充改性效果。
搜索关键词: 聚合物 纳米 填料 填充 改性 复合 预混料 颗粒 制备 方法
【主权项】:
一种聚合物基微/纳米填料填充改性复合预混料颗粒制备方法,其粒径均匀可控,制备步骤如下:1)将完全溶解于水溶性溶剂的非水溶性聚合物基体溶解于第一水溶性溶剂中得到均质聚合物溶液;所述均质聚合物溶液浓度为0.05~0.2g/ml;2)将微/纳米填料分散于第二水溶性溶剂中,进行搅拌;并经加热处理、超声分散处理、添加增溶剂或添加偶联剂,得到均质微/纳米填料分散液,所述均质微/纳米填料分散液浓度为0.01~0.2g/ml;所述微/纳米填料为碳纳米管、氧化石墨烯、氧化铝粉末、碳酸钙粉末、粉末碳纤维、粉末玻璃纤维或石墨粉;所述第一水溶性溶剂与第二水溶性溶剂为相同或性能相近的水溶性溶剂;所述第一水溶性溶剂与第二水溶性溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺或丙酮;3)将均质微/纳米填料分散液加入步骤1)中的均质聚合物溶液中,经搅拌使二者混合均匀得到均质溶液体系溶液,所述均质溶液体系溶液的粘度控制在25~35Pa.s;4)将均质溶液体系溶液转移到底部带有锐孔或微孔的分液容器中,继续搅拌,在分液容器正下方1cm~20cm位置处放置装有去离子水的粒料收集容器,用磁力搅拌器缓慢搅拌粒料收集容器中的去离子水,然后打开分液容器的阀门使均质混合溶液体系溶液呈液滴状滴入装有去离子水的粒料收集容器中;滴入去离子水中的均质混合溶液体系溶液的液滴迅速凝固成为粒径均匀的球形颗粒;所述第一水溶性溶剂和第二水溶性溶剂从球形颗粒中析出;5)待均质混合溶液全部滴完后,将粒料收集容器中的球形颗粒滤出,并用去离子水反复清洗3至5次,之后经干燥得到聚合物基微/纳米填料填充改性复合预混料颗粒;所述的第一水溶性溶剂和第二水溶性溶剂通过蒸馏回收。
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