[发明专利]一种耐高温、成型性好的硅铝复合气凝胶材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种耐高温、成型性好的硅铝复合气凝胶材料的制备方法。其具体步骤如下：首先，在60℃以上的水域加热器上制备纯氧化铝溶胶，待其澄清后，降温搅拌直至恢复室温，然后在其中加入硅前驱体和催化剂等其它溶剂，搅拌数分钟后静置。所得湿凝胶经过部分水解的铝醇盐溶液的老化修饰和替换，最后采用高温超流体修饰及干燥工艺获得块体气凝胶。经过1200℃高温处理，可得到线性收缩小于8%的硅铝复合气凝胶。这种复合材料的制备，将进一步促进耐高温气凝胶材料在航空航天、军事、民用等领域的广泛应用。

主权项

一种耐高温、成型性好的硅铝复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）制备纯氧化铝溶胶首先取一定量的铝醇盐放入去离子水、丙酮和醇溶剂组成的混合溶液中，将所得溶液通过加热装置升温至60℃‑80℃，恒温搅拌待其澄清后得到溶胶，将溶胶冷却至室温，即得到纯氧化铝溶胶；其中：铝醇盐、醇溶剂、丙酮和去离子水的摩尔比为1：（0‑40）：（0‑20）：（0.1‑0.9）；且醇溶剂和丙酮的加入量不能同时为0；（2）制备硅铝复合溶胶在步骤(1)制备好的纯氧化铝溶胶中加入酸催化剂，再与硅醇盐混合，充分搅拌3‑15分钟后，加入苯胺、丙酮和去离子水，再搅拌5—30min，即得硅铝复合溶胶；其中：铝醇盐、硅醇盐、酸催化剂、丙酮、苯胺和去离子水的摩尔比为1：（0.05‑0.5）：（0.003‑0.4）：（0‑20）：（0.28‑3）：（0‑1.5）；且丙酮与去离子水的加入量不能同时为0；（3）老化、替换和修饰处理在步骤(2)得到的硅铝复合溶胶上覆盖少量乙醇老化1天，再用乙醇替换1—3次，每次24个小时；然后按比例制备部分水解的铝醇盐溶胶，取与硅铝复合溶胶相同体积的该铝醇盐溶胶替换1—4次，其中铝醇盐、乙醇和去离子水的摩尔比为1：（13‑180）：（0‑0.9）；（4）高温超流体修饰及干燥，得到所需产品，即将步骤(3)得到的湿凝胶放入以乙醇为干燥介质的超临界设备中，取某一比例下部分水解的铝醇盐和硅醇盐混合溶液放入高压釜中，预充氮气0.5—6MPa，再以1℃/min的速率将高压釜温度升至300℃，同时压强升至16MPa；保持0—3小时后，以20—100KPa/min速率将酒精排出；最后高压釜自然降至室温，取出样品；其中部分水解的铝醇盐和硅醇盐的摩尔比为（1—16）:1。