[发明专利]一种钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒复合材料的制备方法无效

专利信息
申请号: 201410511013.5 申请日: 2014-09-29
公开(公告)号: CN104261463A 公开(公告)日: 2015-01-07
发明(设计)人: 韩高荣;姜姗;任召辉;徐刚;钞春英;翁文剑;杜丕一;沈鸽;赵高凌 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C01G23/00 分类号: C01G23/00;C01G11/02;B82Y30/00
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 韩介梅
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及一种钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒复合材料的制备方法,该方法采用的是湿化学反应法,包括如下步骤:首先以二氧化钛为原料,以氢氧化钾作为矿化剂来促进晶化,并滴加硝酸铅水溶液,经水热反应后,实现钙钛矿钛酸铅单晶纳米片的合成;然后采用氯化镉、硫代乙酰胺的水溶液以及合成的钙钛矿钛酸铅单晶纳米片作为反应物料,经二次水热反应后,合成钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒的复合纳米结构。本发明工艺简单,过程易于控制且无污染、成本低;此外,制得的钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒的复合材料,纯度高,分散性好,可为钙钛矿氧化物与半导体硫化物的复合材料的应用提供发展基础。
搜索关键词: 一种 钛酸铅 纳米 硫化 颗粒 复合材料 制备 方法
【主权项】:
 一种钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)配置6 mol/L的氢氧化钾水溶液,加入二氧化钛,搅拌至完全溶解,获得Ti4+浓度为0.1‑0.2mol/L的含Ti4+溶液;2)在搅拌状态下,将0.1‑0.3mol/L的硝酸铅水溶液滴入步骤1)的含Ti4+溶液中,调节铅钛摩尔比为0.5‑2.0,搅拌至少20min,得到钛和铅的羟基氧化物混合液;3)将步骤2)得到的混合液加入到反应釜内胆中,用去离子水调节其体积为反应釜内胆体积的80%,搅拌至少3min后,置于反应釜中,密闭,在200℃下反应8‑12小时,待自然冷却至室温,取出反应产物,依次用体积分数为1%的硝酸和去离子水反复清洗至少3次,过滤并烘干,得到钙钛矿钛酸铅纳米片;4)将浓度为0.001‑0.005mol/L的氯化镉水溶液及浓度为0.001‑0.005mol/L的硫代乙酰胺水溶液按体积比1:1混合,并按0.01‑0.03g/ml加入步骤3)的钙钛矿钛酸铅纳米片,一起放入反应釜内胆中,用去离子水调节其体积至反应釜内胆容积的60%,搅拌至少30min,置于反应釜中,密闭,在160‑180℃下反应8‑12小时后,自然冷却至室温,取出反应产物,过滤、清洗并烘干,得到钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒的复合材料。
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