[发明专利]一种介孔分子筛负载杂多酸催化合成药用柠檬酸三乙酯的方法有效
| 申请号： | 201410511219.8 | 申请日： | 2014-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN104311419A | 公开（公告）日： | 2015-01-28 |
| 发明（设计）人： | 帅放文;章家伟;王向峰 | 申请（专利权）人： | 湖南尔康制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/704 | 分类号： | C07C69/704;C07C67/08;B01J31/16 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410331 湖南省长沙*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种介孔分子筛负载杂多酸催化合成药用柠檬酸三乙酯的方法，具体的是一种通过原位合成法制备介孔分子筛负载杂多酸催化剂，催化柠檬酸和乙醇反应合成柠檬酸三乙酯粗品，再经精制纯化得柠檬酸三乙酯的方法。该方法反应条件温和，产品酯化率高，纯度好，反应时间短，催化剂可回收重复使用，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 分子筛 负载 杂多 催化 合成 药用 柠檬酸 三乙酯 方法 | ||
【主权项】：
一种介孔分子筛负载杂多酸催化合成药用柠檬酸三乙酯的方法，其特征在于包括以下步骤：a、由原位合成法制得介孔分子筛负载杂多酸催化剂；b、将柠檬酸、乙醇和催化剂按照一定的比例混合，以正丁醇为带水剂，在一定温度下保温回流反应一段时间；c、反应结束后，过滤和洗涤回收催化剂，粗品经蒸馏除去过量乙醇和正丁醇后，经活性炭脱色吸附除杂，再次减压蒸馏得柠檬酸三乙酯纯品；所述介孔分子筛负载杂多酸催化剂是先将模板剂P123溶于酸性介质制得模板剂溶液，再将正硅酸乙酯与钯改性的杂多酸溶液与P123溶液混合反应，经结晶、洗涤、过滤、干燥、焙烧制得。
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