[发明专利]一种一维钛酸铅/硫化镉复合纳米结构的制备方法

摘要

本发明涉及一种一维钛酸铅/硫化镉复合纳米结构的制备方法，采用湿化学法，包括如下步骤：首先以乙二醇甲醚作为溶剂，利用氨水作为沉淀剂沉淀钛离子，获得钛的羟基氧化物；以钛的羟基氧化物和硝酸铅为原料，加入聚乙烯醇和氢氧化钾，经水热反应后，得到一维钛酸铅纳米纤维；再将所得产物进行退火处理，获得四方相钛酸铅单晶纳米纤维；最后用氯化镉、硫脲的水溶液及四方相钛酸铅纳米纤维作为反应物料，经二次水热反应后，获得一维钛酸铅/硫化镉复合纳米结构。本发明的方法简单，过程易于控制且无污染、成本低；此外，本发明制得的复合纳米结构，纯度高，分散性好，可为钙钛矿氧化物与半导体硫化物的复合材料的应用提供发展基础。

主权项

 一种一维钛酸铅/硫化镉复合纳米结构的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）将钛酸四丁酯溶于乙二醇甲醚，调节Ti⁴⁺浓度为0.25‑1mol/L，滴入质量浓度为30%的氨水至钛离子完全沉淀，过滤，获得钛的羟基氧化物；2）将浓度为0.5‑5mol/L的氢氧化钾水溶液、浓度为2g/L的聚乙烯醇水溶液和浓度为0.25‑1mol/L的硝酸铅水溶液按体积比1:1:1混合，并按Pb和Ti摩尔比1:1加入步骤1）得到的钛的羟基氧化物，一起置于反应釜内胆中，用去离子水调节其体积至反应釜内胆容积的80%，搅拌至少30min，置于反应釜中，密闭，在180‑200℃下反应8‑12小时，待自然冷却至室温，取出反应产物，过滤、清洗并烘干，得到一维柱状钛酸铅单晶纳米纤维；3）将步骤2）的一维柱状钛酸铅单晶纳米纤维在500‑650℃保温至少0.5h，冷却至室温后取出，得到一维四方相钛酸铅单晶纳米纤维；4）将浓度为0.001‑0.005mol/L的氯化镉水溶液及浓度为0.001mol/L‑0.005mol/L的硫脲水溶液按体积比1:1混合，再按0.01‑0.03g/ml加入步骤3）得到的一维四方相钛酸铅单晶纳米纤维，一起放入反应釜内胆中，用去离子水调节其体积至反应釜内胆容积的60%，搅拌至少30min，置于反应釜中，密闭，在160‑180℃下反应8‑12小时，待自然冷却至室温，取出反应产物，过滤、清洗并烘干，得到一维钛酸铅/硫化镉复合纳米材料。