[发明专利]一种复杂样品中残留拟除虫菊酯类农药的膜萃取方法

摘要

本发明公开了一种复杂生物样品中残留拟除虫菊酯类农药的膜萃取方法，特点是包括以下步骤将表面接枝分子印迹材料的低密度聚乙烯膜袋置于正己烷溶液中预处理；向待检样品中加入适量乙腈水（19，v/v）溶液，匀浆，离心后，取适量上清液置于顶空进样瓶中；进一步将预处理后的膜袋置于顶空进样瓶中，并加入抽提溶剂，经振荡等处理后，获得抽提溶液；将抽提液采用大体积进样装置进样，用GC‑ECD等测定抽提液中拟除虫菊酯类农药的浓度，优点是可应用于复杂生物样品中拟除虫菊酯类农药残留的分离纯化、富集，具有更高的分离、纯化能力，与常规液‑液萃取、固相萃取相比，具有更高的分离、纯化效率。

主权项

一种复杂样品中残留拟除虫菊酯类农药的膜萃取方法，其特征在于包括以下步骤：(1)膜袋的制备：将低密度聚乙烯膜通过等离子表面接枝技术获得表面接枝分子印迹功能基团‑C＝0基团的分子印迹膜袋；其中所述的分子印迹膜袋的制备方法具体如下：A.低密度聚乙烯膜袋的活化处理将低密度聚乙烯膜袋依次采用无水乙醇、丙酮和蒸馏水超声波清洗，每次8～12min，然后在真空干燥箱中于45～50℃真空干燥8～12h；将烘干后的LDPE膜袋置于等离子体处理仪的反应室中，通入工作气体氩气或氦气后，在25～45Pa、30～45w条件下，处理30～120s，将低密度聚乙烯膜袋表面活化；B.接枝溶液的制备将模板分子、功能单体和交联剂按摩尔比1：(2～8)：25混合后得到混合物，将混合物加入到乙腈/丙酮混合液中后，通入氮气，超声脱气14～16min，得到接枝溶液；其中所述的乙腈/丙酮混合液中乙腈与丙酮的混合体积比为9：1，所述的混合物与所述的乙腈/丙酮混合液的混合体积比为1:1；C.分子印迹膜的制备将表面活化后的低密度聚乙烯膜袋浸入接枝溶液中，于40～60℃，静置1.5～3.5h后，通入氮气，在氮气保护下接枝反应18～24h，然后置于索氏抽提器中，采用丙酮索氏萃取22～26h除去未反应的功能单体以及均聚物，然后依次采用正己烷/丙酮混合液、丙酮通过索氏萃取除去模板分子，将除去模板分子的低密度聚乙烯膜于40～70℃下，真空干燥18～24h，即得到具有较高选择性和快速传递拟除虫菊酯类农药的分子印迹膜袋；(2)样品溶液制备准确称取2.0‑5.0g生物样品于30.0mL离心管中，然后加入20‑30mL匀浆溶液，以7500‑10000rpm充分匀浆5min，再于3000‑4000rpm离心5‑10min后，准确量取5‑15.0mL上清液样品置于10‑20mL顶空进样瓶中；匀浆溶液为由乙腈与水按体积比1：9的比例混合得到；(3)萃取液制备将分子印迹膜袋置于正己烷溶液中60‑120min进行预处理后，将分子印迹膜袋固定于加入上清液样品的顶空进样瓶内，然后向分子印迹膜袋内加入0.3‑0.7mL萃取溶剂，将顶空进样瓶密封后，在25‑45℃、300‑900rpm条件下萃取30‑120min，得到拟除虫菊酯类农药萃取液。