[发明专利]一种同时测定土壤中五种不同结构除草剂残留量的方法

摘要

本发明公开了一种同时测定土壤中五种不同结构除草剂残留量的方法，属于土壤中农药残留的理化检测技术领域。具体来说就是采用分散固相萃取结合分散液液微萃取，以高效液相色谱仪直接测定土壤中三类五种不同结构除草剂的残留量。本发明克服了现有技术的缺陷和条件的限制，对土壤样品前处理方法和仪器检测条件进行了优化，建立了DSPE-DLLME-HPLC法同时检测土壤中三类五种不同结构除草剂甲磺隆、苄嘧磺隆、扑草净、莠去津和二氯喹啉酸，该方法线性相关系数均大于0.99，检出限为1.5-3.1ngg^-1,平均回收率在74.9-90.1％之间，相对标准偏差(RSD)在4.0-5.7％范围内，方法的准确度和精密度都符合残留检测的要求，且具有有机溶剂用量少、净化和浓缩效果好、灵敏度高易操作等特点。

主权项

一种同时测定土壤中五种不同结构除草剂残留量的方法，其特征在于：测定的五种除草剂是甲磺隆、苄嘧磺隆、扑草净、莠去津和二氯喹啉酸，具体步骤如下：(1)称取样品：称取风干土壤样品；(2)乙腈提取：往土壤样品中加入含有乙酸的乙腈混合液，混合液与土壤样品的体积重量比为10‑30:10ml/g，混合均匀，再加入氯化钠和无水硫酸镁，氯化钠和无水硫酸镁与土壤样品的重量比为0.5‑2:2‑6:10，然后振荡混合均匀后进行离心；(3)固相萃取：将步骤(2)离心得到的上清液转移到含有C18和无水硫酸镁的离心管中，C18和无水硫酸镁与上清液的重量体积比为0.05‑0.1:0.5‑2:5g/ml，然后涡旋振荡均匀，再离心，上清液经0.22μm的有机滤膜过滤，得到提取液；(4)分散液液微萃取：取pH为2.0的双蒸水溶液置于装有氯化钠的带塞锥形玻璃离心管中，氯化钠与双蒸馏水溶液的重量体积比为0.1‑0.5:5g/ml，用注射器将含有步骤(3)制备的提取液和三氯甲烷‑氯苯混合溶液快速注入离心管中，提取液和三氯甲烷‑氯苯混合溶液与双蒸馏水的体积比为0.5‑2:0.1‑0.2:5，涡旋振荡，然后离心，萃取相沉积到离心管底部，将上层水相移去，用微量注射器吸取有机相，并完全转移到另一个锥形试管中，用氮气缓慢吹干，残余物用甲醇溶解，甲醇与双蒸馏水的体积比为0.05‑0.1:5，得到萃取物备用；(5)标准工作溶液配制：分别准确称取甲磺隆、苄嘧磺隆、扑草净、莠去津、二氯喹啉酸标准品，用乙腈稀释为100mg/L的单独标准储备液，将单独标准储备液配成浓度为5mg/L的混合标准储备液，将上述所配标准储备液均放在4℃的黑暗条件下保存；精确量取浓度为5mg/L标准储备液，通过逐级稀释配制成浓度分别2.0mg/L、1.0mg/L、0.5mg/L、0.2mg/L、0.1mg/L、0.05mg/L的标准系列溶液；(6)高效液相色谱分析：将步骤(4)得到的萃取物进行色谱分析，色谱条件如下：高效液相色谱仪：Agilent型；色谱柱：AgilentTC‑C18柱；流速：0.5‑1.5mL/min；检测波长：200‑250nm；柱温：25‑35℃；进样体积：20μL；流动相：流动相为乙腈、甲醇和水，梯度洗脱；(7)除草剂残留量测定结果的计算：以外标法进行除草剂残留量的定量分析，即以已知浓度的除草剂标准溶液的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，对样品进行测定，测得检出除草剂的色谱峰面积，代入标准曲线，求得样品中甲磺隆、苄嘧磺隆、扑草净、莠去津、二氯喹啉酸除草剂的残留量。