[发明专利]一种五氧化二钒的制备方法有效
申请号: | 201410520118.7 | 申请日: | 2014-09-30 |
公开(公告)号: | CN104261473A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 彭海泉;彭小艳;彭清 | 申请(专利权)人: | 江西金一化工有限公司 |
主分类号: | C01G31/02 | 分类号: | C01G31/02 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 吴开磊 |
地址: | 336130 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明涉及五氧化二钒生产领域,具体而言,涉及五氧化二钒的制备方法,包括如下步骤:(A)将石煤加入硫酸溶液以及添加剂得到第一混合物;(B)将第一混合物加入去离子水,搅拌后进行固液分离;(C)将液相静置得到第一沉淀物,分离第一沉淀物后在第一上清液中加入碳酸氢铵搅拌均匀后,继续静置分离第二沉淀物,并得到第二上清液;(D)向第二上清液加入氢氧化钙和/或氧化钙,得到第三沉淀物,并得到第三上清液;(E)离子交换树脂达到饱和后用氢氧化钠进行洗脱后得到钒溶液;(F)向钒溶液加入PH调节剂,再加入双氧水,最后加入氯化铵,离心分离得到沉淀物偏钒酸铵,偏钒酸铵分解反应得到五氧化二钒。本发明的制备方法成本低无三废。 | ||
搜索关键词: | 一种 氧化 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种五氧化二钒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(A)将石煤粉碎后依次加入硫酸溶液以及添加剂氯酸盐或氯盐中的一种或两种,搅拌均匀恒温发酵7‑10d后,得到第一混合物;(B)将所述第一混合物在温度为80‑90℃之间加入与所述第一混合物的质量为1:1‑3的去离子水,搅拌30‑50min后进行固液分离,固相为含水质量百分比为20‑30%的煤渣,液相为主要含钒元素的多种金属元素的混合溶液;(C)将所述液相静置得到第一沉淀物,分离所述第一沉淀物后在第一上清液中加入碳酸氢铵搅拌均匀后,继续静置3‑15h后分离第二沉淀物,并得到第二上清液;(D)向所述第二上清液加入氢氧化钙和/或氧化钙,并控制PH值在3.2‑6.5之间,静置24‑36h之后,得到第三沉淀物,分离出所述第三沉淀物,并得到第三上清液;(E)将所述第三上清液经过离子交换树脂之后返回到(B)步骤之中作为所述去离子水循环利用,所述离子交换树脂达到饱和后用氢氧化钠进行洗脱后得到钒溶液;(F)向所述钒溶液加入PH调节剂将PH值调节到6.5‑7之间,再加入双氧水,最后加入与钒溶液质量比为0.1‑0.3:1的氯化铵,在温度为100‑120℃之间反应2‑3h,离心分离得到沉淀物偏钒酸铵,并得到第四上清液,所述偏钒酸铵发生分解反应得到五氧化二钒。
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