[发明专利]由三氟化硼-10制备硼-10酸的方法

摘要

本发明涉及一种由三氟化硼‐10制备硼‐10酸的方法，以三氟化硼‐10气体或三氟化硼‐10低碳醇络合物为原料，在水介质中，与氢氧化锂反应生成硼‐10酸；混合液经过滤、离子交换和结晶分离出硼‐10酸固体。此方法在水中进行，避免了传统酯化水解法中生成的中间产物硼酸酯因体系含水而水解所导致收率的损失。处理过程更加简单，更易于实现工业化，而且硼酸收率和纯度更高，硼酸收率在97％以上，纯度在99％以上。

主权项

一种由三氟化硼‑10制备硼‑10酸方法，其特征是步骤如下：(1)配置氢氧化锂的水溶液，其中氢氧化锂晶体与水的质量比为1:7～1:9；(2)在常温水浴下，三氟化硼‑10与氢氧化锂反应，其中三氟化硼‑10与氢氧化锂的摩尔比为1：3～1：5；加料完成后水浴或油浴加热至混合物沸腾，反应15～25小时，生成硼‑10酸；(3)将反应完成后的固液混合物抽滤除去氟化锂固体，得到滤液；(4)将滤液经732型强酸性阳离子交换树脂柱、以3～5cm/min的线速度发生离子交换，除去锂离子及其他一些阳离子，其中树脂粒径为0.3‑1.2mm；(5)将经过离子交换的溶液蒸发水分浓缩，当溶液中有细小晶体析出时，以0.5～2℃/min的冷却速度、50～150r/min的搅拌速度进行结晶，结晶温度为5～15℃，结晶时间为8～15h，过滤分离出的硼‑10酸固体经60～70℃恒温干燥20～24小时得到硼‑10酸产品。