[发明专利]一种高含量脱氢诺龙醋酸酯的合成工艺

摘要

一种高含量脱氢诺龙醋酸酯的合成工艺。该工艺包括五个步骤：第一步以雌甾-4-烯-3，17-二酮(1)为起始原料用醋酸酐在对甲苯磺酸的催化下直接对C-3位进行酯化得到2；第二步化合物2在室温下用硼氢化钾还原17位羰基成羟基得到3；第三步化合物3与NBS及DMF反应，得到4：第四步化合物4与碳酸锂、溴化锂、DMF反应得到5；第五步化合物5与醋酸酐及三乙胺反应得到脱氢诺龙醋酸酯。本发明合成工艺条件简单、工业化生成条件易于控制，不需昂贵试剂、减少试剂消耗量、降低生产成本、能有效的控制保护3位羰基；反应路线短、成本低廉、提高了收率和含量、纯度达到99％以上(HPLC标准)，综合经济效益显著。可推广应用于所有脱氢诺龙醋酸酯生产企业。

主权项

一种高含量脱氢诺龙醋酸酯的合成工艺，其特征在于：该一种高含量脱氢诺龙醋酸酯的合成工艺是以雌甾‑4‑烯‑3，17‑二酮为起始原料的高含量脱氢诺龙醋酸酯的合成工艺，包括以下五个步骤： 该脱氢诺龙醋酸酯的化学结构式如下： 该一种高含量脱氢诺龙醋酸酯的合成工艺路线如下： 该一种高含量脱氢诺龙醋酸酯的合成工艺包括以下五个步骤： 所述的步骤(一)：以雌甾‑4‑烯‑3，17‑二酮(1)为起始原料用醋酸酐在对甲苯磺酸的催化下直接对C‑3位进行酯化反应得到化合物2；所述工艺路线的化学反应式为： 所述的步骤(二)：化合物2用硼氢化钾还原17位羰基成羟基得到化合物3；所述工艺路线的化学反应式为： 所述的步骤(三)：化合物3与NBS及DMF反应，得到化合物4；所述工艺路线的化学反 应式为： 所述的步骤(四)：化合物4与碳酸锂、溴化锂、DMF反应，得到化合物5；所述工艺路线的化学反应式为： 所述的步骤(五)：化合物5与醋酸酐及三乙胺反应，得到化合物6——脱氢诺龙醋酸酯；所述工艺路线的化学反应式为： 。