[发明专利]一种基于磁性纳米粒子改性电极的电化学传感器

摘要

本发明涉及一种基于功能化的磁性纳米粒子改性电极的电化学传感器及其制备方法。本发明用聚吡咯对甲苯磺酸钠(NaTSA-PPy)与纳米磁性粒子制备出四氧化三铁/聚吡咯对甲苯磺酸钠，并将其涂覆到玻璃碳电极表面，制备成磁性纳米粒子改性电极(Fe₃O₄/NaTSA-PPy/GC)，并以此来构建电化学传感器，用于抗坏血酸的检测。本发明涉及的Fe₃O₄/NaTSA-PPy/GC电化学传感器对抗坏血酸的浓度响应敏感，可以准确测量出介质中抗坏血酸的含量，并且电极的修饰层不易脱落，检测稳定性好、检测范围广。

主权项

一种基于磁性纳米粒子改性电极的电化学传感器的制备方法，其步骤如下：(1)聚吡咯对甲苯磺酸钠(NaTSA‑PPy)的制备：在三颈烧瓶中加入吡咯(Py)和去离子水，充分搅拌，得到均匀乳液，加入对甲苯磺酸钠(NaTSA)搅拌，控制搅拌速度为200～500r/min；待吡咯与对甲苯磺酸混合均匀后，向反应体系中逐滴加入与对甲苯磺酸等量的水合三氯化铁(FeCl₃·6H₂O)，0～4℃下反应24～48h；用甲醇和蒸馏水反复淋洗，60～75℃下真空干燥8～12h，得到聚吡咯对甲苯磺酸钠(NaTSA‑PPy)；所述吡咯(Py)、甲苯磺酸钠(NaTSA)和去离子水的质量体积比(g/g/mL)为：1：1～2：100～300；(2)纳米磁性粒子的制备：加入聚吡咯对甲苯磺酸钠和去离子水，超声混合15～30min，加入水合氯化亚铁(FeCl₂·4H₂O)，再加入25％的氨水(NH₃·H₂O)，在恒温离心搅拌机内以1500～2000r/min的速度搅拌，温度保持在80～85℃，反应结束后离心分离，用去离子水清洗至pH中性，将得到的固体放入真空干燥箱中在50～80℃条件下真空干燥24～48h，研磨即得纳米磁性粒子——四氧化三铁/聚吡咯对甲苯磺酸钠(Fe₃O₄/NaTSA‑PPy)；所述聚吡咯对甲苯磺酸钠、水合氯化亚铁(FeCl₂·4H₂O)、去离子水和氨水的质量体积(g/g/mL/mL)比：1：1：4～12：100～300；(3)电极的修饰：玻璃碳电极用氧化铝抛光，用去离子水冲洗，得到光洁的电极表面；将步骤(2)得到的纳米磁性粒子(四氧化三铁/聚吡咯对甲苯磺酸钠，Fe₃O₄/NaTSA‑PPy)在去离子水中超声振荡15～30min，得到均匀的纳米磁粒子性悬浮液；取纳米磁性粒子悬浮液1～5μL，滴加到上述电极的表面，放在真空干燥器中干燥12～24h，得到磁性纳米粒子改性电极(Fe₃O₄/NaTSA‑PPy/GC)；(4)电化学传感器的制备：以步骤(3)制备的纳米粒子改性电极(Fe₃O₄/NaTSA‑PPy/GC)为工作电极，铂丝为辅助电极，饱和甘汞电极(SEC)为参比电极制作成电化学传感器。