[发明专利]黄体酮的制备方法

摘要

黄体酮的制备方法，以4-雄烯二酮为原料，其工艺路线是，A、合成醚化物，先将4-雄烯二酮与原甲酸三乙酯在二氯甲烷、低碳醇等有机溶剂中，酸催化反应得醚化物3-乙氧基-雄甾-3,5-二烯-17-酮；B、合成硝基物，是将醚化物在有机溶剂中与硝基乙烷在乙二胺催化下，17位加成得硝基物3-乙氧基-20-硝基-孕甾-3,5,17（20）-三烯；C、合成黄体酮，是将硝基物在醋酸、低碳醇等有机溶剂中，用锌粉还原，再酸水解得黄体酮粗品,黄体酮粗品用酒精、活性碳脱色精制得黄体酮，HPLC含量99.5%以上，熔点128～131℃，合成重量总收率83～87%。本发明方法生产黄体酮，收率高，纯度好，质量稳定，溶剂回收率高，经济环保。

主权项

黄体酮的制备方法，其特征在于：以4‑雄烯二酮为原料，先合成醚化物，次合成硝基物，再合成黄体酮；A合成醚化物，先将4‑雄烯二酮与原甲酸三乙酯在低碳醇有机溶剂中，酸催化反应得醚化物3‑乙氧基‑雄甾‑3,5‑二烯‑17‑酮；B合成硝基物，是将醚化物在有机溶剂中与硝基乙烷在乙二胺催化下，17位加成得硝基物3‑乙氧基‑20‑硝基‑孕甾‑3,5,17(20)‑三烯；C合成黄体酮，是将硝基物在低碳醇有机溶剂中，用锌粉还原，再酸水解得黄体酮粗品,黄体酮粗品用酒精、活性碳脱色精制得黄体酮，HPLC含量99.5％以上，熔点128～131℃，合成重量总收率83～87％。