[发明专利]一种7‑氧杂二环[2.2.1]庚‑5‑烯单体及其制备方法和应用有效
申请号: | 201410532285.3 | 申请日: | 2014-10-10 |
公开(公告)号: | CN105566341B | 公开(公告)日: | 2017-11-24 |
发明(设计)人: | 王静刚;马松琪;刘小青;朱锦;那海宁;倪金平 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C07D493/08 | 分类号: | C07D493/08;C08G63/676 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司33224 | 代理人: | 刘诚午 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种7‑氧杂二环[2.2.1]庚‑5‑烯单体及制备方法和应用。该7‑氧杂二环[2.2.1]庚‑5‑烯单体采用生物基糠酸类化合物为原料,与丙烯酸、丙烯酸酯在阻聚剂和Lewis酸催化剂存在下发生Diels‑Alder反应,经过减压蒸馏去除未反应原料得到7‑氧杂二环[2.2.1]庚‑5‑烯单体。本发明制备方法简单、高效、副产物少,原料糠酸类化合物由玉米芯发酵法制备的糠醛氧化得到,原料来源广泛,成本低廉,且可持续发展。本发明制备的单体结构中含有羧酸或羧酸酯双官能团,可广泛应用于生物基聚酯、环氧树脂、聚酰胺、聚氨酯等领域。 | ||
搜索关键词: | 一种 氧杂二环 2.2 单体 及其 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
一种7‑氧杂二环[2.2.1]庚‑5‑烯单体的制备方法,其特征在于,步骤如下:以糠酸类化合物与丙烯酸类化合物为原料,在阻聚剂和催化剂存在下发生Diels‑Alder反应,反应结束后,减压蒸馏除去剩余的糠酸类化合物和丙烯酸类化合物,得到所述的7‑氧杂二环[2.2.1]庚‑5‑烯单体,所述的7‑氧杂二环[2.2.1]庚‑5‑烯单体的结构如式(I)或者式(II)所示:所述的糠酸类化合物的结构如式(Ⅲ)所示:丙烯酸类化合物的结构如式(IV)所示:其中,R1和R2独立地选自H或C1~C6烷基;所述的阻聚剂为2,6‑二叔丁基对苯酚、2,6‑二硝基对苯二酚、1,4‑对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚或苯醌,用量为丙烯酸类化合物摩尔量的0.05%~1%;所述的催化剂为Lewis酸催化剂,用量为丙烯酸类化合物摩尔量的0~5%;所述的糠酸类化合物与丙烯酸类化合物的摩尔比为1:0.5~5;反应温度为0℃~200℃;反应压力为0.1~1.0MPa。
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