[发明专利]1,4-二（4-羟基苯酰基）苯及聚醚酮醚酮酮共聚物的制备方法

摘要

一种1,4-二(4-羟基苯酰基)苯及聚醚酮醚酮酮共聚物的制备方法，属于高分子材料领域。首先选择硝基苯和四氯乙烷为溶剂，三氯化铝为催化剂进行Fries重排反应，得到1,4-二(4-羟基苯酰基)苯单体。然后将4,4’-二氟二苯基酮和二苯砜加入到装有机械搅拌、温度计的反应容器中，氮气保护，加热到160～180℃加入碳酸盐，再加热到165～190℃加入双酚单体，双酚单体为对苯二酚和1,4-二(4-羟基苯酰基)苯的混合物，程序控温反应后得到聚合物，再经后处理得到精制的聚醚酮醚酮酮无规聚合物。

主权项

一种结构式如下所示的1,4‑二(4‑羟基苯酰基)苯单体的制备方法，其步骤如下：(1)氮气条件下，在反应容器中加入乙醇和水的混合溶液，加入摩尔比为1.1～1.3：1的氢氧化钠和苯酚，搅拌直至二者全部溶解；再在40～50℃条件下缓慢加入对苯二甲酰氯，对苯二甲酰氯与苯酚的用量摩尔比为1：2.2～6；升温至70～80℃反应0.5～4小时，然后过滤，将滤饼用水洗至中性后于80～90℃下烘干得到白色固体粉末，再用N,N‑二甲基甲酰胺重结晶，得到对苯二甲酰二苯酯白色晶体；(2)氮气条件下，在反应容器中加入硝基苯和四氯乙烷，将三氯化铝以及步骤(1)合成的对苯二甲酰二苯酯加入到该混合溶剂中，对苯二甲酰二苯酯和三氯化铝的摩尔比为1：1～2；再将反应体系缓慢升温至110～130℃，反应3～6小时后降温至室温；然后将反应液倾入到盐酸水溶液中，将析出的固体过滤，将所得滤饼再次加入到盐酸水溶液中浸泡2～3小时后过滤，用水洗涤固体产物至滤液呈中性；最后用N,N‑二甲基甲酰胺对滤饼重结晶，活性炭为脱色剂，从而得到1,4‑二(4‑羟基苯酰基)苯。