[发明专利]一种阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯纤维的制备方法

摘要

本发明公开了一种阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，将碳纳米管首先进行纯化及功能化，可以使碳纳米管与聚乙烯纤维基体之间具有较好的界面性能，并超声分散碳纳米管与阻燃剂，使各添加剂均匀分散于超高分子量聚乙烯纤维的基体中。碳纳米管的加入提高了超高分子量聚乙烯纤维的耐蠕变性能、强度和模量；另外，聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺与氢氧化铝组成的复配型膨胀性阻燃剂可以与碳纳米管发生协效作用，进一步提高了膨胀性阻燃剂的阻燃效果。本发明制备的阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯纤维可以应用于阻燃性要求较高的领域，比如防护用品，并且蠕变率低，适于长期使用。

主权项

一种阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：碳纳米管的酸氧纯化，详细步骤如下：将碳纳米管加入到浓硫酸中超声处理，碳纳米管的质量与浓硫酸的体积比为1:50～1:60，在磁力搅拌的条件下缓慢升温至110～130℃，然后向其中滴入浓度为5％～10％的KMNO₄水溶液，碳纳米管的质量与KMNO₄的体积比为1:20～1:30，滴完后回流2～4h，反应结束冷却后再加入浓盐酸，碳纳米管的质量与浓盐酸的体积比为1:10～1:15，最后用去离子水洗涤至pH＝7，经砂芯漏斗过滤得到纯化的碳纳米管；步骤2：碳纳米管功能化，详细步骤如下，将上述酸氧纯化后的碳纳米管加入到乙醇中超声分散，碳纳米管的质量与乙醇的体积比为1:80～1:120，在高速磁力搅拌下升温至70℃，搅拌均匀后，加入浓度为2％～5％的钛酸酯偶联剂的异丙醇溶液，碳纳米管的质量与钛酸酯偶联剂的异丙醇溶液的滴数比为1:8～1:15，继续搅拌1～2h，冷却后经砂芯漏斗过滤、干燥、再经由异丙醇索氏提取后，干燥，得到功能化碳纳米管；步骤3：制备阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯冻胶纤维配制浓度为5％的超高分子量聚乙烯纤维溶液，向其中加入超高分子量聚乙烯重量的2～5wt％的上述功能化的碳纳米管、0.1～0.5wt％的抗氧剂JY‑1010和抗氧剂JY‑168、5‑10wt％的膨胀型阻燃剂，该溶液在40～60℃下超声3～5h，再在高速磁力搅拌情况下缓慢油浴升温至80～120℃搅拌2‑4h，然后将其加入到微双螺杆挤出机中进行纺丝，经恒温水浴后由卷绕机卷绕得到阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯冻胶纤维；步骤4：阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯冻胶纤维的萃取，详细步骤如下，将碳纳米管增强超高分子量聚乙烯冻胶纤维放入到二甲苯溶液中，两者的浴比是30:1，在恒温超声清洗器中进行超声处理，其中温度为40～60℃，超声频率为变频，超声功率为80％，时间为10～20min，自然干燥24h；步骤5：拉伸，详细步骤如下，对上述萃取后的阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯冻胶纤维在110～130℃下进行拉伸，拉伸倍率5～10倍，得到阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯纤维。