[发明专利]一种超级电容器用三维功能化石墨烯及其制备方法

摘要

本发明公开了一种超级电容器用三维功能化石墨烯及其制备方法，是以天然石墨粉为原料制备氧化石墨，再通过盐酸辅助超声剥离制得氧化石墨烯，可控热还原制得三维功能化石墨烯。经本发明方法制得的三维功能化石墨烯具有可控的多级互通孔结构及功能化表面官能团。将本发明的三维功能化石墨烯制成适用于超级电容器的电极，其电极在水基电解液中比电容值高达到508F/g，而超级电容器的能量密度分别为15Wh/kg和66Wh/kg，在水基和离子液体基电解液系统中，相应的功率密度分别为14kW/kg和52kW/kg。在离子液体基电解液系统中当功率密度为128kW/kg时，能量密度仍保持在初始值的85％为56Wh/kg。

主权项

一种制备三维功能化石墨烯的方法，其特征在于包括有下列步骤：步骤一：制氧化石墨(A)在0～4℃冰浴条件下，将石墨粉与氧化剂加入百分比浓度为98％的硫酸中，在搅拌速度为800～1500r/min下混合20～30min后，得到混合物；所述氧化剂是高锰酸钾和硝酸钠；用量：10g的石墨粉中需要10～50g的高锰酸钾、5～15g的硝酸钠、300～500ml的硫酸；选用的石墨粉的粒径应当小于300目；(B)将混合物在15～35℃水浴条件下，搅拌速度为800～1500r/min下搅拌反应120～200min后，加入去离子水稀释、且升温到90～95℃条件下反应5～15min，得到第一悬浮液；100ml的硫酸中加入200～300ml的去离子水；(C)在第一悬浮液中加入质量百分比浓度为30％的双氧水，除去所述第一悬浮液中过剩的氧化剂，得到第二悬浮液；(D)将第二悬浮液倒入抽滤漏斗中，在抽滤用压力为－0.1MPa条件下减压抽滤得到滤饼；然后向抽滤漏斗中加入质量百分比浓度为10％的盐酸，去除杂质；再加入无水乙醇漂洗至中性，自然干燥得到氧化石墨；步骤二：制氧化石墨烯向步骤一制得的氧化石墨加入百分比浓度为20～30％的盐酸，并置于超声波处理器中；在超声频率50～80Hz下剥离20～40min后制得第三悬浮液；将第三悬浮液置于离心机上，在转速为5000～7000r/min条件下离心7～10min，去除上清液，自然干燥得到氧化石墨烯；用量：10g的石墨粉中需要300～500ml的盐酸；步骤三：制三维功能化石墨烯将步骤二制得的氧化石墨烯放入管式炉中，在惰性气体氩气保护下，氩气流速为80～150cm3/min，压力为0.2～0.4MPa，以升温速度为10～15℃/min到达热还原温度200～700℃；在热还原温度200～700℃条件下还原120～200min后，制得三维功能化石墨烯。