[发明专利]清营口服液的质量检测方法

摘要

本发明属于中药制剂的质量控制领域，特别涉及一种清营口服液的质量检测方法。本发明的清营口服液，是由水牛角138g，生地黄138g，玄参138g，竹叶68g，金银花138g，连翘104g，黄连70g，丹参104g，麦冬102g制备而成的。本发明的质量检测方法，包括对金银花、黄连、丹参、连翘、玄参和麦冬的鉴别，及对绿原酸和盐酸小檗碱含量的检测。而本发明的检测方法能够表达清营口服液的质量和疗效。另外，本发明通过具体限定对金银花、黄连、丹参、连翘、玄参、麦冬的鉴别方法和对绿原酸和盐酸小檗碱含量的检测方法，使得检测结果稳定性、重现性好，有利于对产品质量进行控制。

主权项

一种清营口服液的质量检测方法，其特征在于，包括对金银花、黄连、丹参、连翘、玄参和麦冬的鉴别，及对绿原酸和盐酸小檗碱含量的检测；还可设检查步骤：检测相对密度、检测 pH；及其他应符合合剂项下有关的各项规定；对金银花、黄连、丹参、连翘、玄参和麦冬的鉴别，均采用薄层色谱法；对绿原酸和盐酸小檗碱含量的检测，均采用高效液相色谱法；所述清营口服液是由水牛角138g，生地黄138g，玄参138g，竹叶68g，金银花138g，连翘104g，黄连70g，丹参104g，麦冬102g采用下述方法制备而成：第一次加10倍量水浸泡1h，煎煮2h；第二次加5倍量水，煎煮0.5h，合并两次煎液，浓缩至相对密度1.15，滤过，加水定容至1000mL，加入0.3%苯甲酸钠，搅匀，静置，滤过，灌装封口，灭菌，即得；对丹参的鉴别采用下述操作进行：a、取丹酚酸B对照品，加75％甲醇配制成每1mL含2mg丹酚酸B的溶液，作为对照品溶液；b、取丹参对照药材0.2g，加75%甲醇25mL，加热回流1小时，过滤，滤液浓缩至1mL，作为对照药材溶液；c、取清营口服液10mL，加甲醇10mL超声处理30min，3500转/分离心30min，取上清液水浴蒸干后用甲醇2mL溶解，作为供试品溶液；d、吸取对照品溶液、对照药材溶液各1μL，供试品溶液2μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，用展开剂展开，晾干，用氨气蒸汽熏5min，置365nm紫外光365nm下检视；所述展开剂由丙酮、36%乙酸和氨水按照10：25：1的体积比混合而成；对玄参的鉴别采用下述操作进行：a、取哈巴俄苷对照品，加甲醇配制成每1mL含1mg哈巴俄苷的溶液，作为对照品溶液；b、取玄参对照药材2g，加甲醇25mL，浸泡1小时，超声处理30min，过滤，滤液蒸干；滤液蒸干后的残渣加25mL水溶解，再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次用30mL正丁醇，合并提取液、蒸干，提取液蒸干后的残渣加甲醇5mL溶解，作为对照药材溶液；c、取清营口服液20mL，加甲醇30mL，超声处理30min，3500转/分离心30min，取上清液蒸干，上清液蒸干后的残渣加水25mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次用30mL正丁醇，合并提取液、蒸干，提取液蒸干后的残渣加甲醇2mL溶解，加2g、100～200目的中性氧化铝混匀，过中性氧化铝柱，用80%甲醇80mL洗脱，收集洗脱液，洗脱液蒸干后用2mL甲醇溶解，作为供试品溶液；所用中性氧化铝柱的内径为1‑1.5cm，内置5g、100～200目的中性氧化铝；d、吸取对照品溶液5μL、对照药材溶液5μL、供试品溶液8μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，置于展开剂预饱和15分钟的展开缸内，用展开剂展开，展距12cm，取出晾干，喷以5%香草醛的5%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；所述展开剂是指三氯甲烷、甲醇、水按照12：4：1比例混合后的下层溶液；对连翘的鉴别采用下述操作进行：a、取连翘对照药材0.4g，加水200mL煎煮，煮沸30分钟，过滤后滤液蒸干，用1mL甲醇溶解，作为对照药材溶液；b、取连翘苷对照品，加甲醇制备成1mL含0.25mg连翘苷的溶液，作为对照品溶液；c、取清营口服液20mL，加甲醇30mL，超声处理30min，3500转/分离心30min，取上清液蒸干后加25mL水溶解，再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次用30mL正丁醇，合并提取液，提取液蒸干后加甲醇2mL溶解，加2g、100～200目的中性氧化铝混匀，过中性氧化铝柱，用80%甲醇80mL洗脱，收集洗脱液，洗脱液蒸干后用2mL甲醇溶解，作为供试品溶液；所用中性氧化铝柱的内径为1‑1.5cm，内置5g、100～200目的中性氧化铝；d、取对照品溶液5μL，对照药材溶液2μL，供试品溶液和阴性对照溶液各4μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，用展开剂展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；所述展开剂是由三氯甲烷、甲醇按照8:1.5的体积比混合而成；对麦冬的鉴别采用下述操作进行：a、取麦冬对照药材2g，加水100mL，煎煮30min，过滤后滤液浓缩至10mL，加40mL甲醇，加热回流1h，滤过，滤液蒸干后的残渣加水10mL溶解，用氨试液碱化正丁醇的上层溶液振摇提取3次，每次15mL，取正丁醇层、蒸干后的残渣加甲醇2mL溶解，加中性氧化铝1g、100～200目混匀，过中性氧化铝柱，用80%甲醇80mL洗脱，收集洗脱液蒸干后用4mL甲醇溶解，作为对照药材溶液；所用中性氧化铝柱的内径为1‑1.5cm，内置3g、100～200目的中性氧化铝；所用氨试液碱化正丁醇溶液，氨试液与正丁醇体积比为1:10；b、取清营口服液5mL，加甲醇40mL，加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加水10mL，趁热溶解，用氨试液碱化正丁醇的上层溶液振摇提取3次，每次15mL，分取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇2mL溶解，加1g、100～200目的中性氧化铝混匀，过中性氧化铝柱，用80%甲醇80mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，用4mL甲醇溶解，作为供试品溶液；所用中性氧化铝柱的内径为1‑1.5cm，内置3g、100～200目的中性氧化铝；所用氨试液碱化正丁醇溶液，氨试液与正丁醇体积比为1:10；c、吸取上对照药材溶液、供试品溶液各1μL分别点于同一硅胶G薄层板上，用展开剂展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；所述展开剂是由三氯甲烷、甲醇、水按照3:2:0.4的体积比混合而成。