[发明专利]一种聚苯硫醚基螯合纤维的制备方法在审
申请号: | 201410558637.2 | 申请日: | 2014-10-20 |
公开(公告)号: | CN104389159A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
发明(设计)人: | 王彦宁;苑娜娟;付会娟;胡楠 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | D06M13/165 | 分类号: | D06M13/165;D06M11/01;D06M13/265;D06M13/352;D06M13/335;D06M13/338;D06M13/432;D06M13/355;B01J45/00;D06M101/30 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 北京市朝*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种聚苯硫醚基螯合纤维的制备方法。其过程:(1)PPS纤维的氯甲基化;(2)PPS纤维接入亲水性悬臂;(3)亲水性悬臂的苯磺酰酯化;(4)在亲水性悬臂上接入螯合基团。本发明制得的PPS基螯合纤维,接入的亲水性悬臂有利于对金属离子吸附量的提高。本发明所用的聚苯硫醚纤维,具与现有技术中的PP-ST-DVB纤维,PPS纤维制备过程简单,成本较低。接入亲水性悬臂,一方面由于其亲水性使得螯合基团与金属离子更容易接触另一方面悬臂的柔顺性更有利于吸附基团与吸附质的螯合,从而提高吸附量。吸附再生性能优异。 | ||
搜索关键词: | 一种 聚苯硫醚基螯合 纤维 制备 方法 | ||
【主权项】:
PPS基螯合纤维的制备方法,其特征为包括以下步骤:(1)PPS纤维的氯甲基化以PPS纤维为基本材料,称取PPS纤维置于水热釜中,然后将溶有催化剂的氯甲基化试剂溶液注入到水热釜中,10~70℃下反应5~50小时,反应结束后,将产品转至索氏抽提器中,用无水乙醇抽提除去氯甲基化试剂,真空干燥除去无水乙醇,即得氯甲基化的PPS纤维;其中PPS纤维:催化剂:氯甲基化试剂质量比为=1:(0.01~1):(10~20);(2)PPS纤维接入亲水性悬臂将步骤(1)中得到的氯甲基化的PPS纤维浸泡在除水后的二氧六环中进行溶胀,惰性气体保护下,加入NaH,搅拌,将接入的亲水性悬臂以速率0.1~0.5mL/min滴加完毕;然后将反应混合物升温至60~100℃反应5~48h后,将反应体系冷却至25℃,将产物分别用甲醇、水进行洗涤,然后转至索氏提取器中,用无水乙醇抽提,然后真空干燥,即得接入亲水性悬臂的PPS纤维;其中PPS纤维:NaH质量比为1:0.5~2;NaH:亲水性悬臂摩尔比=1:2~50;(3)亲水性悬臂的苯磺酰酯化将步骤(2)中制备得到的接有亲水性悬臂的PPS纤维浸没在吡啶中进行溶胀,在冰水浴中,滴加苯磺酰氯,滴加完毕后,25℃下反应5~48h;将产品转至索氏提取器中,用无水乙醇抽提,除去苯磺酰氯和吡啶,然后真空干燥,即得苯磺酰酯化的PPS纤维;其中接有亲水性链段的PPS纤维:苯磺酰氯质量配比为=1~200:1(4)亲水性悬臂上接入螯合基团将苯磺酰酯化的PPS纤维与无水碳酸钾、DMF和具有螯合作用的功能基团混合均匀,50~200℃下反应10~60小时;产品用DMF洗后,再转至索氏提取器中,用无水乙醇抽提,除去DMF,然后真空干燥,将无水乙醇除去,即得PPS基螯合纤维;其中质量比为苯磺酰酯化的PPS纤维:无水碳酸钾:DMF:螯合基团=1:1~30:100~400:1~50。
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