[发明专利]无机溶剂法制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法有效
申请号: | 201410559977.7 | 申请日: | 2014-10-21 |
公开(公告)号: | CN105586654B | 公开(公告)日: | 2018-11-20 |
发明(设计)人: | 顾文兰;宋文迪;冯林明;翁丽萍 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司 |
主分类号: | D01F6/38 | 分类号: | D01F6/38;D01F9/22;C08F220/46;C08F220/14;C08F222/02;C08F2/38 |
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摘要: | 本发明公开了一种无机溶剂法制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法。该方法采用无机溶剂进行溶液聚合,同时使用NaSCN水溶液作为凝固剂进行纺丝来制备聚丙烯腈基碳纤维原丝。其首先通过控制聚合反应阶段聚合物溶液的浓度(总固)和使用合适的分子量调节剂,获得高分子量、低浓度、低粘度的聚合物溶液,接着,再经过多级减压脱水和脱泡,获得均质、高浓度的纺丝原液;最后,将此纺丝原液先经过凝固浴凝固成形为初生纤维,再对初生纤维后处理制成聚丙烯腈基碳纤维原丝成品。本发明方法得到的原丝品质更高、更稳定。 | ||
搜索关键词: | 无机 溶剂 法制 聚丙烯 碳纤维 方法 | ||
【主权项】:
1.一种无机溶剂法制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)以丙烯腈、丙烯酸甲酯和衣康酸为聚合单体,以异丙醇为分子量调节剂,采用无机溶剂,在52℃~80℃温度下聚合反应1~5小时,得到纺丝粗原液;其中:反应体系中,聚合单体总量为10~25wt%;以所有聚合单体总量为基准,丙烯酸甲酯的投料量为0~6wt%,衣康酸的投料量为0.50wt%~2wt%,分子量调节剂的投料量为2~3.5wt%;所述无机溶剂选自NaSCN水溶液;(2)将步骤(1)制备得到的纺丝粗原液加热到70~80℃,然后通过抽真空的栅缝降膜型高效脱泡塔,脱除气泡和水分,脱泡塔真空采用温差控制,温差控制为15~45℃;(3)将步骤(2)获得的原液加热到75~85℃,然后通过抽真空的二级栅缝降膜型高效脱泡塔,脱除气泡和水分;脱泡塔真空采用温差控制,温差控制为35~55℃;(4)将步骤(3)获得的原液加热到80~95℃,然后通过抽真空的三级栅缝降膜型高效脱泡塔,脱除气泡和水分;脱泡塔真空采用温差控制,温差控制为40~58℃;(5)将步骤(4)获得的原液进行过滤、调温、调压,获得满足纺丝要求的纺丝原液;(6)先将步骤(5)获得的纺丝原液经过凝固浴凝固成形为初生纤维,再将初生纤维经过后处理工序制成聚丙烯腈基碳纤维原丝成品;其中:所述凝固浴为8~16wt%的NaSCN水溶液,凝固浴的温度为‑5~16℃;所述后处理工序包括水洗、牵伸、上油和干燥致密化工序。
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