[发明专利]兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反应性红色染料及制备方法

摘要

本发明公开了一种兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反应性红色染料及制备方法，乙酰苯胺与氯磺酸、氯化亚砜反应生成对乙酰氨基苯磺酰氯，与2‑氯乙胺盐酸盐和巯基乙醇反应生成的硫化物进行缩合得硫醚，将硫醚再氧化、酯化得到2‑[2‑(4‑氨基苯磺酰胺基)乙基砜基]羟乙基硫酸酯，再与三聚氯氰一缩、H酸二缩得缩合物，降温后与1.5酸的重氮盐碱偶，过滤，收集滤液，直接喷雾干燥得半成品。本发明的反应性红色染料具有色泽鲜艳、溶解度高，直接性高、配伍性好，提升力高、固色率高，各项牢度优良等特点。该染料适用于纤维素纤维、蛋白质纤维、粘胶纤维和聚酰胺纤维染色、印花和轧染，耐摩擦、水洗牢度高于一般品种的0.5‑1级。

主权项

一种兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反应性红色染料的制备方法，其特征在于，该反应性红色染料的结构式如下：其制备方法为：三聚氯氰分别与2‑[2‑(4‑氨基苯磺酰胺基)乙基砜基]羟乙基硫酸酯、H酸(1‑氨基‑8‑萘酚‑3,6‑二磺酸)缩合，降温后与2‑萘胺‑1,5‑双磺酸的重氮盐偶合反应至重氮盐消失，过滤，收集滤液，直接喷雾干燥得成品；其中2‑[2‑(4‑氨基苯磺酰胺基)乙基砜基]羟乙基硫酸酯的合成方法如下:将乙酰苯胺加入到氯磺酸中于40‑65℃反应2小时，滴加氯化亚砜反应2小时，稀释析出过滤得潮品对乙酰氨基苯磺酰氯；将2‑氯乙胺盐酸盐在搅拌下加入到巯基乙醇溶液中，调节pH＝4.8，于55℃反应4小时生成β‑羟乙基硫醚乙基胺；降温至0℃，缓慢加入潮品对乙酰氨基苯磺酰氯，调节pH＝3.8，控制温度0‑2℃反应4小时，分离、洗涤得到对乙酰氨基苯磺酰胺乙基‑2‑羟乙基硫醚；于三口烧瓶中加入水、钨酸钠晶体，滴加30％的盐酸，调pH＝5.8；缓慢加入对乙酰氨基苯磺酰胺乙基‑β‑羟乙基硫醚，然后滴加30％的双氧水升温到30‑40℃，10％的纯碱水调pH值5‑6，再滴加30％的双氧水升温到50℃，10％的纯碱水调pH值6，最后升温到82℃反应8小时氧化成砜基，酸化pH＝3.5，缓慢降温20℃析出，过滤得对乙酰氨基苯磺酰胺乙基砜基‑2‑羟乙基潮品；酯化反应器中加入98％的硫酸，搅拌下加入上述潮品，开启真空，缓慢升温到130℃，控制真空度大小为0.2‑0.3Mpa，反应8小时终点到达，降温出料、粉碎得中间体2‑[2‑(4‑氨基苯磺酰胺基)乙基砜基]羟乙基硫酸酯。