[发明专利]一种测定陶瓷色釉料中稀土元素含量的方法及专用装置无效
申请号: | 201410563942.0 | 申请日: | 2014-10-21 |
公开(公告)号: | CN104251855A | 公开(公告)日: | 2014-12-31 |
发明(设计)人: | 王斌;黄雪琳;黄伟;杨雪娇;张江锋;刘淑君;杨丽 | 申请(专利权)人: | 东莞出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73 |
代理公司: | 广州市南锋专利事务所有限公司 44228 | 代理人: | 罗晓聪 |
地址: | 523000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明涉及稀土元素检测方法技术领域,特指一种测定陶瓷色釉料中稀土元素含量的方法及其专用装置。本发明所提出的是一种高效、稳定、准确的陶瓷色釉料中稀土元素检测的方法,对合理利用稀土资源尤为重要。本方法通过对酸溶法和碱熔法的比较,结合陶瓷色釉料样品自身的理化特性,并且使用专用装置,经过反复试验得出有针对性的样品消解方法。方法原理是:运用过氧化钠与氢氧化钠体系,高温使陶瓷色釉料达到熔融状态,进而形成可与酸反应的稀土氢氧化物,解决了陶瓷色釉料因其经过高温煅烧,结构紧密难以消解的问题,最终利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定。 | ||
搜索关键词: | 一种 测定 陶瓷 色釉 稀土元素 含量 方法 专用 装置 | ||
【主权项】:
一种测定陶瓷色釉料中稀土元素含量的方法,其特征在于:该方法所使用的测量仪器和设备为:电感耦合等离子体原子发射光谱仪,马弗炉,刚玉坩埚,沉淀收集装置,石墨消解器;该方法包括以下步骤:一、检测样品的配置:首先,在刚玉坩锅中加入2g的氢氧化钠;其次,称取0.5g陶瓷色釉料样品,置于坩锅中,再加入2g的氢氧化钠,盖上坩埚盖,转动搅拌棒,使其混合均匀;然后,在上述混合物上覆盖2g的过氧化钠,盖上坩埚盖;接着,将装有上述混合物的刚玉坩锅进行加热,加热温度为760℃,加热时间8分钟,冷却至室温后放入沉淀收集装置的沉淀收集漏斗中,加入超纯水淹没刚玉坩锅,令其充分反应;最后,待反应完成,取出刚玉坩埚,打开沉淀收集装置的流量控制阀,使沉淀流入装有定量滤纸的漏斗,用超纯水冲洗沉淀收集漏斗直至沉淀全部流入漏斗中,用5ml高氯酸和25ml硝酸在180℃石墨消解器上消化带有沉淀的滤纸,几近蒸干,再加入10%硝酸溶液和几滴过氧化氢,待反应完全,定容至100ml,待测;二、对标准工作曲线的绘制:首先,准备100mg·L‑1镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇混合元素标准溶液;按照电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件,对上述稀土元素的标准溶液进行配置,得到不同浓度的标准溶液,将配置的不同浓度标准溶液依次放入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中,绘制标准工作曲线,并根据标准工作曲线得到下列稀土元素的线性回归方程;其中y代表标样强度,单位mg·L‑1;x代表信号强度,单位c/s或cps,表示计数率;三、对检测样品进行测定:将步骤一中得到的待测检测样品放入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测试,根据上述的线性回归方程计算出样品中各稀土元素含量。
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