[发明专利]一种苯酚气相加氢制备环己酮的方法有效
申请号: | 201410565016.7 | 申请日: | 2014-10-22 |
公开(公告)号: | CN105585469B | 公开(公告)日: | 2017-12-19 |
发明(设计)人: | 陈琛;金汉强;赵思远;李玉杰;贾艳秋 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院 |
主分类号: | C07C49/403 | 分类号: | C07C49/403;C07C45/51 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 210048 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种苯酚气相加氢制备环己酮的方法,属有机合成技术领域。将苯酚直接汽化后与氢气混合,以质量空速为0.1h‑1‑0.7h‑1通过装有活性炭负载钯催化剂的固定床反应器,控制氢酚比为2/1‑10/1,反应温度为140℃‑220℃,反应压力为0.05MPa‑0.3MPa,产物经冷凝器冷凝后制得加氢产物环己酮。活性炭负载钯催化剂的制备过程为将活性炭进行酸处理和氧化处理后,再进行钯吸附、碱沉淀、还原等步骤,最终得到催化剂产品。本发明所述的苯酚气相加氢制备环己酮的方法,具有制备过程简单,反应条件温和,催化剂损失小,产品稳定性好等特点。采用本发明的方法制备环己酮,苯酚转化率可达100.0%,环己酮选择性可达95.0%。 | ||
搜索关键词: | 一种 苯酚 相加 制备 环己酮 方法 | ||
【主权项】:
一种苯酚气相加氢制备环己酮的方法,其特征在于将苯酚直接汽化后与氢气混合,通过装有活性炭负载钯催化剂的固定床反应器,一步反应制得加氢产物环己酮,其中,活性炭负载钯催化剂的制备方法是:先将添加有氧化剂的钯盐溶液喷洒在装有预处理过的活性炭上,氧化剂与活性炭摩尔比为1:8‑1:20,搅拌均匀后静置1h‑12h;再加碱沉淀金属钯,调节pH=8‑10,沉淀时间为4h‑48h,沉淀温度为30℃‑90℃;最后用还原剂还原,还原剂用量为钯离子摩尔数的50‑200倍,还原温度为30℃‑90℃,时间为1h‑8h,制备的活性炭负载钯催化剂钯负载量为催化剂总质量的0.05%‑2%。
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