[发明专利]一种阿苯达唑的制备方法在审
申请号: | 201410567647.2 | 申请日: | 2014-10-22 |
公开(公告)号: | CN105585533A | 公开(公告)日: | 2016-05-18 |
发明(设计)人: | 张建峰;张平虎;李志陵;孙洋;朱云兵 | 申请(专利权)人: | 连云港市亚晖医药化工有限公司 |
主分类号: | C07D235/32 | 分类号: | C07D235/32 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 222523 江苏省连云港*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种阿苯达唑的制备方法。本发明以4-硫氰基-2-硝基苯胺为原料,在正丙醇溶剂中,氮气保护下,先用氢氧化钠水溶液成盐,然后与溴丙烷反应,经分离得到4-丙硫基-2-硝基苯胺的正丙醇溶液,解决了现行工艺在甲醇中用硫化钠成盐再与溴丙烷反应而导致产品中5-甲硫基苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯杂质大的问题;采用水合肼还原4-丙硫基-2-硝基苯胺技术,替代现行硫化钠还原技术,解决了硫化钠还原技术中含硫废水量大、难处理的问题;用O-甲基异脲甲酸甲酯甲醇溶液做闭环剂解决了现行工艺用氰胺及甲酸甲酯水溶液做闭环剂废水量大的问题;具有废水量小,环境友好,产品纯度高等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 阿苯达唑 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种阿苯达唑的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步:氮气保护下,在有机溶剂中搅拌加入4‑硫氰基‑2‑硝基苯胺,滴加液碱反应生成盐,然后滴加溴丙烷反应,经分离制备4‑丙硫基‑2‑硝基苯胺;第二步:4‑丙硫基‑2‑硝基苯胺在甲醇溶剂中,以三氯化铁或氢氧化为催化剂,活性炭为载体,用水合肼还原制备4‑丙硫基邻苯二胺;第三步:4‑丙硫基邻苯二胺在甲醇溶剂中,以酸做催化剂,用O‑甲基异脲甲酸甲酯作环合剂,制备粗品;第四步:粗品经甲醇精制得到阿苯达唑精品。
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