[发明专利]一种复合氧化物电极材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种复合氧化物电极材料，由羧基化石墨烯、钛酸锂和磷酸铁锂组成。制备方法为首先制备水溶性羧基化石墨烯粉末，再将其与高分子碳氢化合物配制成悬浮乳液；然后用微乳液共沉淀法和喷雾干燥得到复合物前驱体粉末，最后将前驱体粉末烧结即得。获得的复合氧化物电极材料，实现了钛酸锂和磷酸铁锂的晶格互嵌，增大了粒子与电解液的接触面积，有利于Li⁺的传输和扩散，同时增大了Li⁺在晶格中的迁移路径，在高倍率充放电的情况下可以保证Li⁺的快速嵌入和脱出，从而使之具有良好的高倍率性能。该复合氧化物电极材料既具有钛酸锂的“零应变”特性，又具有磷酸铁锂化学稳定性好和循环性好，价格低廉等特点。

主权项

一种复合氧化物电极材料，其特征在于，该电极材料由羧基化石墨烯、钛酸锂和磷酸铁锂组成，制备方法如下：(1)制备水溶性羧基化石墨烯粉末；(2)将步骤(1)制得的羧基化石墨烯粉末与高分子碳氢化合物按重量比为1：1配制成羧基化石墨烯粉末质量分数为2～3％的悬浮乳液；(3)按照P、Fe、Ti和Li的摩尔比为1：0.7～1.2：3～3.5：2.5～3.5分别称取磷盐、铁盐、钛盐及锂盐，然后用步骤(2)制得的悬浮乳液分别将四种盐溶解至终浓度为0.5～2mol/L，再分别在200～800r/min下搅拌0.5～2h，得到四种溶液；(4)将步骤(3)得到的四种溶液混合，然后加入重量占四种溶液总重量2～3％的水解抑制剂并混合均匀，再调节pH值至6.5～7.5，并在40～65℃条件下加热并搅拌至混合均匀，得到混合溶液；往混合溶液中加入蔗糖，蔗糖的添加重量为铁盐重量的3％，然后转移至密闭反应容器中，在80～160℃下进行水热反应，直至生成淡绿色沉淀的悬浮乳液；(5)喷雾干燥：将步骤(4)得到的悬浮乳液从反应容器中取出后喷雾干燥得复合物前驱体；(6)将步骤(5)得到的复合物前驱体在80～150℃条件下真空干燥2～6h，研磨得到前驱体粉末，然后将前驱体粉末在氩气气氛下进行烧结，以15～20℃/min的速率升温至700～800℃并保温6～8h，冷却后即得所述复合氧化物电极材料。