[发明专利]一种大比表面积石墨烯的制备方法

摘要

本发明提供一种大比表面积石墨烯的制备方法，包括以下步骤：S1低中温反应：将膨胀石墨与硝酸盐的混合物加入浓硫酸中搅拌均匀，然后加入高锰酸钾，S2：将温度升高至90-100℃，加入质量分数为30-35％的双氧水，S3：对S2所得溶液进行超声处理，S4：进行沉降、去除上层清液后，加入盐酸洗涤；再分别使用乙醇和去离子水洗涤并重复上述沉降操作至溶液显中性，获得水凝胶状产物。本发明提出的方法，氧化插层温度起始于室温，条件温和；氧化石墨烯片沉降水洗过程效率高于天然鳞片石墨、人造石墨粉为原料的工艺；对沉降水洗后形成的水凝胶状溶液直接还原，产率高于95％；所制备石墨烯比表面积高，且适用于工业批量化生产。

主权项

一种大比表面积石墨烯的制备方法，包括以下步骤：S1低中温反应：首先将膨胀石墨与硝酸盐的混合物加入浓硫酸中搅拌均匀，温度保持在22‑28℃搅拌15‑30分钟后加入高锰酸钾，高锰酸钾加入完毕后，继续保温搅拌90‑600分钟，将温度调整至40‑50℃，再保温搅拌15‑60分钟；所用原料按以下组分和质量百分比含量称量：膨胀石墨22％‑30％、硝酸盐11％‑20％、高锰酸钾50％‑65％；所述硝酸盐为硝酸钠、硝酸钾或两者混合物；S2：将温度升高至90‑100℃，保温加热15‑120分钟；加入质量分数为30‑35％的双氧水，双氧水体积与膨胀石墨原料的关系为：每克膨胀石墨对应2‑3ml双氧水；之后再次加入去离子水稀释酸液并使其放热，加入去离子水与初始溶液体积比为2:1‑3:1；S3：对S2所得溶液进行超声处理，超声机功率为100‑1000W、频率为10‑5000Hz，超声时间为5分钟‑2小时；S4：对超声处理后得到的悬浮液进行沉降、去除上层清液后，加入盐酸洗涤；再分别使用乙醇和去离子水洗涤并重复上述沉降操作至溶液显中性，获得水凝胶状产物；S5：对中性氧化石墨烯水凝胶状产物再次进行超声，超声机功率为100‑1000W、频率为10‑5000Hz，超声时间为5分钟‑2小时；S6：以水合肼为还原剂，对上述水凝胶溶液进行还原，还原温度为90‑100℃，还原时间为200‑400分钟。