[发明专利]一种同时测定水环境中16种酚类化合物的分析方法

摘要

本发明公开了一种同时测定水环境中16种酚类化合物的分析方法，属于酚类化合物分析技术领域。本发明采用固相萃取(SPE)对水样进行前处理，然后采用气相色谱和质谱联用技术法(GC-MS)进行定性定量分析水样中的16种酚类化合物。且在本发明优化的分析条件下，能同时测定水中16种酚类化合物，且在28min时间内可以得到很好的色谱峰，并获得很好的分离效果。所有目标化合物在5～1000μg/L的浓度范围内线性良好，相关系数均大于0.9959，检出限达到0.04～4.0μg/L，相对标准偏差为0.22～13％，加标回收率为77％～112％。本发明的分析方法简单易操作、准确可靠，适用于大规模样品的检测。

主权项

一种同时测定水环境中16种酚类化合物的分析方法，其特征在于：采用GC‑MS法进行分析，包含以下步骤：A、样品的前处理：(1)500mL水样通过0.45μm微孔滤膜过滤，用硫酸溶液调节水样pH值＜1.5；(2)用二氯甲烷、甲醇、稀盐酸活化C₁₈SPE小柱，其中稀盐酸的体积浓度为0.5‑2％；；(3)水样通过活化好的SPE小柱，然后用氮气吹扫已富集的SPE小柱至干；(4)用二氯甲烷‑乙酸乙酯混合溶液洗脱SPE小柱，其中二氯甲烷‑乙酸乙酯混合溶液中二氯甲烷和乙酸乙酯的体积比为1∶1；(5)洗脱液浓缩至1mL，并置换溶剂为丙酮，再加入五氟苄基溴溶液和K₂CO₃溶液进行衍生化反应；(6)最后再用正己烷定容并加入内标，得到待测样品；B、对待测样品进行气相色谱‑质谱联用法分析。