[发明专利]一种大孔TiO2薄膜的制备方法

摘要

本发明旨在提出一种以PS胶体晶体为模板制备的三维有序大孔TiO₂，并构建了分层次有序大孔TiO₂双层膜。一种大孔TiO₂薄膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1：胶体微球的制备；步骤2：PS胶体晶体的制备；步骤3：大孔TiO₂薄膜的制备。本发明制得的大孔TiO₂薄膜，其孔结构高度有序，孔径均匀(约为200nm)，大孔之间是由规则排列的小孔相互连通，形成了三维有序排列的通道网络，样品的孔间距与原模板的球心间距相比缩小了近20％，表明在煅烧过程中大孔骨架结构产生了一定程度的收缩，有序大孔TiO₂双层膜与纯P25薄膜为光阳极的DSSCs相比，光电转换效率提高了46.15％。

主权项

一种大孔TiO₂薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：胶体微球的制备：（1）：原材料的准备：苯乙烯、丙烯酸、过硫酸钾、钛酸四异丙酯、无水乙醇、异丙醇、二乙醇胺、浓硫酸、过氧化氢、乙酰丙酮和OP乳化剂；N719染料和电解液；其中，苯乙烯单体通过5％(质量分数)的氢氧化钠溶液去除阻聚剂，过硫酸钾在40℃下进行重结晶；（2）胶体微球的制备：2‑1：向四口烧瓶中加入8g苯乙烯单体和1g丙烯酸单体，在氮气保护下搅拌回流；2‑2：待溶液加热到70℃恒温后，以2mL／min的速度缓慢滴加含有引发剂KPS水溶液其中，KPS水溶液的制备方法为将0.29 KPS溶于80mL去离子水中，滴加前预热至70℃即可；2‑3：在氮气保护下以300r／min的磁力搅拌反应10h；2‑4：反应结束自然冷却至室温，将获得的PS乳胶液离心洗涤数次，制得胶体微球，备用；步骤2：PS胶体晶体的制备：（1）载玻片的处理：在98％(质量分数)的H₂SO₄和30％(质量分数)的H₂O₂混合溶液(体积比为3：1)中浸泡12h进行亲水处理；（2）将上述载玻片和导电玻璃依次放人异丙醇、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，并在氮气流中干燥，备用；（3）在温度为55℃和相对湿度为70％的条件下，将基片垂直浸入PS微球悬浮液(0.3％ (质量分数)中，静置12h，即可在基片表面获得自组装的胶体晶体，取出后自然干燥；步骤3：大孔TiO₂薄膜的制备：（1）：将钛酸四异丙酯、无水乙醇、二乙醇胺和去离子水混合，得到TiO₂前驱体溶胶;（2）：将经过上述步骤2获得的胶体晶体垂直浸渍在钛溶胶中，然后以2.5mm/s的提拉速度将胶体晶体抽出，溶胶渗入到胶体晶体的空隙中，得到钛溶胶／PS胶体晶体的复合物；（3）将经过浸渍处理的上述复合物充分暴露在空气中直至完全干燥，升温后保温2h后随炉冷却至室温，即制得大孔TiO₂薄膜。