[发明专利]一种强界面活性反相破乳剂的制备方法有效
申请号: | 201410575685.2 | 申请日: | 2014-10-24 |
公开(公告)号: | CN104370333A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
发明(设计)人: | 李志元;王素芳;林蓓;王腾;张艳芳 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司 |
主分类号: | C02F1/40 | 分类号: | C02F1/40 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100010 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明为一种强界面活性反相破乳剂的制备方法,其特征在于:以Fe2+和Fe3+盐为初始原料,合成纳米级Fe3O4,再进行3-氨丙基三乙氧基硅烷包覆纳米磁性氧化铁即Fe3O4-SiO2-NH2的合成,通过卤代聚胺盐和纳米Fe3O4-SiO2-NH2表面的-NH2进行化学反应包覆负载,合成强界面活性磁性反相破乳剂,并用于处理采油污水。 | ||
搜索关键词: | 一种 界面 活性 反相破 乳剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种强界面活性反相破乳剂的制备方法,其特征在于:以Fe2+和Fe3+盐为初始原料,合成纳米级Fe3O4,再进行3‑氨丙基三乙氧基硅烷包覆纳米磁性氧化铁即Fe3O4‑SiO2‑NH2的合成,通过卤代聚胺盐和纳米Fe3O4‑SiO2‑NH2表面的‑NH2进行化学反应包覆负载,合成强界面活性磁性反相破乳剂,并用于处理采油污水;其工艺步骤如下:步骤一:聚季胺盐的合成在带有温度计、搅拌器和冷凝管的反应器中加入溶剂,通氮气,并开启搅拌,加入引发剂和催化剂,搅拌30~50min;将反应混合物降到0℃,然后将环氧化合物和环氧氯丙烷缓慢滴加,3h左右滴加完毕,保温反应3‑4h,同时蒸除溶剂,得到聚醚共聚物,再在醇类溶剂中和有机胺于20℃~50℃反应2h,最后向里加入叔胺,在20℃~50℃下反应24h后并于50℃下减压蒸除溶剂,得氯代聚醚季胺盐;步骤二:Fe3O4‑SiO2‑NH2的合成FeSO27H2O和FeCl36H2O溶于预先除氧处理的水中,氮气保护下搅拌,加入氨水至PH=9.5,产物经磁性分离,水洗,得到纳米级Fe3O4,然后分散在去离子水中,在40℃条件下,向里加入1mol/L的硅酸钠水溶液,保持一定PH=9.5,搅拌反应4h,水洗分离烘干;将烘干的Fe3O4‑SiO2分散于甲苯中,搅拌条件下慢慢加入3‑APTES,在100℃下反应4h,最后将产品水洗分离并真空干燥;制备Fe3O4‑SiO2‑NH2;步骤三:聚季胺盐在Fe3O4‑SiO2‑NH2的化学包覆氯代聚醚季铵盐和Fe3O4‑SiO2‑NH2在醇溶剂中于60~70℃下,进行反应实现聚季胺盐包覆纳米磁性氧化铁,制得强界面活性反相破乳剂。
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