[发明专利]一种四元环紫杉烷侧链化合物的制备方法有效
申请号: | 201410579952.3 | 申请日: | 2014-10-24 |
公开(公告)号: | CN104356156B | 公开(公告)日: | 2017-10-31 |
发明(设计)人: | 陈磊;葛月兰 | 申请(专利权)人: | 江苏红豆杉药业有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司11332 | 代理人: | 巩克栋,杨晞 |
地址: | 214199 江苏省无锡市锡山*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种四元环紫杉烷侧链化合物的制备方法,属于药物合成领域;本制备方法的式I所示的四元环紫杉烷侧链化合物由式II所示的化合物发生环化反应制得。本制备方法克服了现有技术在工业生产中反应收率不高、后处理繁琐以及需要柱层析得到纯化后产品的缺陷,具有所需设备简单,易于操作,且收率较高,易于工业化生产的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 四元环 紫杉 烷侧链 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种四元环紫杉烷侧链化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:式II所示的化合物在反应溶剂中溶解后,在氮气保护下控制反应温度,之后加入碱和催化剂进行环化反应,反应完全后,将反应液倾入饱和氯化铵水溶液中,乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥,抽滤、浓缩,获得粗产品,粗产品以石油醚/乙酸乙酯结晶得精制产品,制得式I所示的四元环紫杉烷侧链化合物;所述碱为叔丁基氯化镁、叔丁基溴化镁、二异丙基氨基锂、六甲基二胺基硅基锂中的一种或两种以上;所述环化反应的反应温度为0℃~10℃;所述催化剂为氯化锂、溴化锂、碘化锂中的一种或两种以上;
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