[发明专利]一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法

摘要

本发明属于陶瓷材料粉体合成与制备技术领域，具体涉及一种高纯γ‑AlON透明陶瓷粉体的制备。包括以下步骤：(1)原料称取；(2)预混液配制；(3)浆料制备；(4)冷冻干燥；(5)低温煅烧；(6)高温反应合成，得γ‑AlON透明陶瓷粉体。本发明技术方案通过采用冷冻干燥技术，在较低的温度下将水分升华，可有效抑制水性体系中纳米粉体的团聚，使得原料的初始微观形貌得以保持，获得组织结构蓬松的混合粉体；与传统的喷雾干燥相比，冷冻干燥技术可减少原料粉体损失，可提高粉体利用率，降低制备成本。

主权项

1.一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)原料称取：以C、Al2O3为原料，按照质量百分含量为：C含量4.5～6.5wt％、γ‑Al2O3含量93.5～95.5wt％，分别称量原料，备用；(2)预混液配制：将步骤(1)中的原料分别加入至纯水中，通过以下方式中的一种进行分散：磁力搅拌、滚筒球磨；在分散剂的作用下，分别配制出C预混液、γ‑Al2O3预混液；制得的预混液中，原料占溶液的质量分数为5～15wt％；所述的分散剂为分子量6000的乙二醇、分子量1000的聚丙烯酸，形态为液体，添加量为粉体质量的0.5～10wt％；通过磁力搅拌方式进行分散时，搅拌速度为500～800r/m，搅拌时间为3～6h；通过滚筒球磨方式进行分散时，以耐磨氧化铝或氧化锆球为球磨介质，球料比为4:1～12:1，球磨转速为60～90r/m，球磨时间为10～36h；(3)浆料制备：将步骤(2)所得的两种预混液混合后，通过滚筒球磨处理，获得浆料；滚筒球磨工艺为：以耐磨氧化铝或氧化锆球为球磨介质，球料比为4:1～12:1，球磨转速为60～90r/m，球磨时间为10～36h；(4)冷冻干燥；将步骤(3)所得的浆料通过冷冻干燥使水分升华，处理工艺为：将浆料置入冷冻干燥机中，以1～3℃/min的降温速率将浆料从室温降至‑20～‑40℃，保温一定时间1.5～3.5h，再抽真空至5～20Pa，然后以0.5～2℃/min的升温速率，升至10～35℃保温一定时间5.0～10.0h，获得粉料；(5)低温煅烧；将步骤(4)获得的粉体，置于马弗炉中，炉内气氛为以下气体中的一种：空气、氮气、氩气；所述的低温煅烧工艺为：对于C/γ‑Al2O3原料体系，煅烧温度为200～300℃，气氛为空气；对于C/γ‑Al2O3前驱体原料体系，煅烧温度为600～800℃，气氛为流动N2或Ar；煅烧3～5h后，所得粉体置于玛瑙研钵中研磨5～10min，得混合粉体；(6)高温反应合成；将步骤(5)获得的混合粉体，置于环形多孔的坩埚中，坩埚材料为以下材料中的一种：氮化硼、氧化铝、石墨；再将坩埚放入高温烧结炉内，通入流动氮气气氛，以5～15℃/min的升温速率，先升至1450～1650℃，使得混合粉体转变为AlN/α‑Al2O3，再升温至1700～1800℃保温0.5～2h，然后自然冷却，得γ‑AlON透明陶瓷粉体。