[发明专利]6-三氟甲基烟醛的合成工艺在审
| 申请号： | 201410584509.5 | 申请日： | 2014-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN105622491A | 公开（公告）日： | 2016-06-01 |
| 发明（设计）人： | 赵建英 | 申请（专利权）人： | 赵建英 |
| 主分类号： | C07D213/48 | 分类号： | C07D213/48 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266300 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种6-三氟甲基烟醛的合成工艺，其特征在于：在氮气保护下，在反应容器中以化学当量比计，加入2-三氟甲基-5-溴吡啶2eq,有机溶剂溶解，控制温度为-20～10℃，加入稳定剂1.0～3.0eq，充分搅拌下滴加1.0～3.0eq丁基锂正己烷溶液，再加入二甲基甲酰胺1.5～3.0eq，自然升温，搅拌过夜，粗产物重结晶纯化。本发明的积极效果是：采用引入稳定剂的方法部分降低丁基锂的活性，增加反应中间态的稳定性，抑制了较高反应温度下副反应的发生，保证了与二甲基甲酰胺的反应，提高了收率，同时避免了现有技术中超低温条件所带来的高能耗和不可工业化问题，可在通用设备上连续生产，产品质量稳定可靠，纯度达98%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种6‑三氟甲基烟醛的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤： （1）在氮气保护下，在反应容器中以化学当量比计，加入2‑三氟甲基‑5‑溴吡啶2eq，用有机溶剂溶解； （2）控制反应温度为‑20～10℃,加入稳定剂1.0～3.0eq，搅拌状态下滴加1.0～3.0eq丁基锂正己烷溶液，继续搅拌4小时后再加入二甲基甲酰胺1.5～3.0eq； （3）自然升温，搅拌过夜；TLC薄层层析跟踪，当反应液中2‑三氟甲基‑5‑溴吡啶完全消失后加入水，用二氯甲烷萃取，减压浓缩除去溶解原料用有机溶剂和萃取剂二氯甲烷，再用二氯甲烷溶解，水洗、干燥，浓缩，减压蒸馏，得到6‑三氟甲基烟醛粗产物。
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