[发明专利]一种用于抗菌型偶氮类聚酰胺纤维染色的染料制备方法

摘要

本发明公开了一种用于抗菌型偶氮类聚酰胺纤维染色的染料制备方法。本发明所述的染料的制备方法包括：将4-溴-1，8-萘酐制备染料发色母体，然后进行抗菌功能基团的偶合，制备出具有抗菌效果的偶氮染料。本发明染料可按照传统阳离子染料染色聚酰胺纤维，染色后纤维的色牢度优良。染色后聚酰胺纤维具有高抗菌效果，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、白色念珠菌和革兰氏阴性菌有杀灭或抑制作用。

主权项

一种用于抗菌型偶氮类聚酰胺纤维染色的染料制备方法，包括如下步骤：（1）染料发色母体制备:将0.6‑0.8g  4‑溴‑1，8‑萘酐加入到200ml无水乙醇中，在温度70‑80℃缓慢搅拌15分钟，加入氨基‑吡啶衍生物0.5‑0.7g, 回流12小时，过滤，乙醇洗，抽滤，得到中间体化合物A；将0.1‑1.4g中间体化合物A加入200ml无水乙醇中，在温度65‑75℃缓慢搅拌15分钟，滴加原料中间体化合物A重量的0.0002％的碘化亚铜催化剂，缓慢的滴加25%氨水100ml，回流12小时，50℃过滤，滤液冷却，抽滤，得到中间体化合物B的粗品，用无水乙醇重结晶，得到橙黄色晶体中间体化合物B；（2）重氮盐C制备：将亚硝酸钠12‑17g缓慢加入到100ml  98%浓硫酸中，在低于5℃条件下磁力搅拌15分钟，将分散均匀的组合物加热至60℃保温并磁力搅拌1小时，降温至5℃后缓慢的加入中间体化合物B 0.2‑0.4mol并在50分钟内添加完毕，磁力搅拌3小时充分反应，得澄清重氮盐C；（3）偶合剂D制备：取0.3‑0.5 mol偶合基团的原料溶解于100‑150ml36%醋酸中，然后加入醋酸钠，利用混合后形成的醋酸‑醋酸钠缓冲液维持溶液PH值在4‑5，在10℃条件下磁力搅拌2小时，得偶合剂D；（4）将重氮盐C快速加入到偶合剂D中，控制体系反应温度在10℃，磁力搅拌3小时；用100℃热水水洗5分钟、滤出沉淀，在120℃温度下真空干燥1小时，得抗菌型偶氮类复合聚酰胺纤维染色色料中间体；（5）将步骤（4）所得染料0.5‑0.7g置于100ml水中，加入溴丁烷1.5ml，乙腈8ml，磁力搅拌15分钟，将分散均匀的组合物加热至95℃保温并磁力搅拌60小时，得加强型抗菌型偶氮类复合聚酰胺纤维染色染料。