[发明专利]N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法有效

专利信息
申请号: 201410596413.0 申请日: 2014-10-29
公开(公告)号: CN104345113A 公开(公告)日: 2015-02-11
发明(设计)人: 李支薇;王华;冯桂冰;王海鸣;任祥祥 申请(专利权)人: 广电计量检测(湖南)有限公司;广州广电计量检测股份有限公司
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88;G01N30/02
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 郑彤;万志香
地址: 410013 湖南省长沙市高新*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明公开了一种N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法,包含以下步骤:(1)样品前处理,(2)对待测样品进行气相色谱-质谱联用检测。本发明建立了塑料及电子电气产品中的N-乙烯基吡咯烷酮的GC-MS分析方法,系统地研究了样品前处理过程,并对色谱/质谱条件进行了优化。结果表明,本方法的线性范围宽、回收率高、精密度好,检出限远低于GADSL的限值要求。该方法经济、高效且易于在实验室间推广使用,能很好地应用于塑料及电子电气产品中N-乙烯基吡咯烷酮的测定。
搜索关键词: 乙烯基 吡咯烷酮 检测 方法
【主权项】:
一种N‑乙烯基吡咯烷酮的检测方法,其特征在于,采用气相色谱‑质谱联用进行检测,包含以下步骤:(1)样品前处理:准确称取待测样品0.5‑1.0g,置于样品瓶中,加入四氢呋喃5‑10mL,超声提取25‑35min,得提取液为待测样品;(2)对待测样品进行气相色谱‑质谱联用检测气相色谱条件为:色谱柱:DB‑624毛细管色谱柱;柱温条件:初温50‑80℃,保持1‑3min,然后以25‑35℃/min的速率升至210‑230℃,保持1‑2min,再以35‑45℃/min的速率升至240‑260℃,保持0.5‑2min;进样口温度:230‑250℃;进样方式:分流比为3.0‑5.0;进样量:1μL;载气:高纯氦,纯度>99.999%,流量:1‑2mL/min;质谱条件如下:电离方式:电子轰击电离,电子能量70eV;离子源温度:230℃;色谱‑质谱接口温度:240℃;溶剂延迟:2‑5min;采集模式:全离子扫描定性,选择离子扫描定量。
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