[发明专利]一种茶碱的高收率合成方法

摘要

本发明公开一种茶碱的高收率合成方法，包括：将硫酸二甲酯、6-氨基脲嘧啶、氢氧化钠溶液和水加入反应容器中，冰盐浴搅拌、过滤、水洗、干燥得到6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶；将6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶、乙酸和水加入反应容器中混合均匀后，升温后滴加亚硝酸钠水溶液，接着先保温搅拌过夜，然后降温、过滤、水洗、干燥得到ANDMU；向氢气高压反应釜中加入ANDMU、钯碳催化剂和甲醇，通入氢气维持压力，利用硅藻土过滤得到滤液，然后旋转蒸发得到DADMU；将DADMU、均三嗪和甲苯置于反应容器中，升温并充分搅拌至无气泡，继续升温并保温，再加入冷水洗涤，再经减压蒸馏得到茶碱。

主权项

一种茶碱的高收率合成方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、制备6‑氨基‑1,3‑二甲基脲嘧啶：将硫酸二甲酯、6‑氨基脲嘧啶、氢氧化钠溶液和水加入第一反应容器中，冰盐浴搅拌4.5‑5.5h后，过滤、水洗、干燥得到6‑氨基‑1,3‑二甲基脲嘧啶；S2、制备5‑亚硝基‑6‑氨基‑1,3‑二甲基脲嘧啶ANDMU：将S1所得6‑氨基‑1,3‑二甲基脲嘧啶、乙酸和水加入第二反应容器中混合均匀后，升温至83‑86℃，然后滴加亚硝酸钠水溶液，保温33‑36min，保温过程中不停搅拌，接着降温至0‑2℃继续搅拌10‑14h后过滤，将滤饼冷水清洗、干燥得到5‑亚硝基‑6‑氨基‑1,3‑二甲基脲嘧啶ANDMU；S3、制备5,6‑二氨基‑1,3‑二甲基脲嘧啶DADMU：向氢气高压反应釜中加入S2所得5‑亚硝基‑6‑氨基‑1,3‑二甲基脲嘧啶ANDMU、钯碳催化剂和甲醇，通入氢气使氢气高压反应釜中的压力为3.5‑4MPa，维持压力4‑5h后，利用硅藻土过滤得到滤液，将滤液旋转蒸发得到5,6‑二氨基‑1,3‑二甲基脲嘧啶DADMU，旋转蒸发的温度为35‑40℃；S4、制备茶碱：将S3得到的5,6‑二氨基‑1,3‑二甲基脲嘧啶DADMU、均三嗪和甲苯置于第三反应容器中，将温度升高至78‑83℃，充分搅拌至无气泡产生后，将温度升高至100‑120℃，保温1‑2h，然后加入冷水洗涤，再经减压蒸馏得到茶碱。