[发明专利]一种中药制剂的检测方法

摘要

本发明公开了一种中药制剂的检测方法，利用该检测方法测定中药制剂有效成分含量，确保药品质量符合药品标准，进而保证其疗效稳定。本发明检测方法包括利用TLC法对其中牛膝、丹参、栀子、淫羊藿和决明子进行定性鉴别以及用HPLC法对其中的丹酚酸B和天麻素的含量进行测定。

主权项

一种中药制剂丹膝颗粒的检测方法，其特征在于，包括：利用TLC法对牛膝、丹参、栀子、淫羊藿和决明子进行定性鉴别以及用HPLC法对丹酚酸B和天麻素的含量进行测定；其中所述的牛膝、丹参、栀子、淫羊藿和决明子的定性鉴别包括如下步骤：A.牛膝的TLC法鉴别：取丹膝颗粒20g，研细，加乙醇30～80mL，加热回流0.5～2小时，滤过，滤液蒸干，加水15mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15mL，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次15ml，合并水洗液，备用；正丁醇液蒸干，残渣加乙醇5mL使溶解，加入中性氧化铝柱，柱规格为100～200目、10g、直径1.5cm； 先用乙酸乙酯40mL洗脱，乙酸乙酯液备用；再用乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取蜕皮甾酮对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2010版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为4∶1的乙酸乙酯‑乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；B.丹参的TLC法鉴别：取A项下的备用乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液；另取丹参对照药材1g，加乙酸乙酯30mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为对照药材溶液；再取丹参酮IIA对照品，加乙酸乙酯制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2010版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为12∶3∶0.15的环己烷‑乙酸乙酯‑甲酸为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；C.栀子的TLC法鉴别：取A项下的备用水洗液，蒸干，残渣加乙醇2mL使溶解，作为供试品溶液；另取栀子对照药材0.5g，加乙醇30mL，超声处理10～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2mL使溶解，作为对照药材溶液；再取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2010版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各1～5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为4∶1的乙酸乙酯‑乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；D.淫羊藿的TLC法鉴别：取丹膝颗粒16g，研细，加甲醇30mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取淫羊藿对照药材1g，加甲醇30mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，制成对照药材溶液；再取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2010版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各3～10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为10∶1∶1∶1乙酸乙酯‑丁酮‑甲醇‑水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；E.决明子的TLC法鉴别：取丹膝颗粒10g，研细，加乙酸乙酯30ml，盐酸1ml，加热回流20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；另取决明子对照药材0.2g，加乙酸乙酯30ml，盐酸1ml，加热回流20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，制成对照药材溶液；再取大黄酚对照品、大黄素对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2010版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为12∶3∶0.15环己烷‑乙酸乙酯‑甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。