[发明专利]连续化合成毒死蜱的分步结晶法

摘要

本发明涉及一种连续化合成毒死蜱的分步结晶法，步骤如下⑴首先碱解反应；⑵碱解液、乙基氯化物、复合催化剂分别用泵按比例打入缩合反应塔，控制缩合反应塔内温度为40℃，得到缩合液，将缩合液用泵打入分相塔；⑶缩合液在分相塔内分相后，用泵将位于塔上部的油相打入水洗塔水洗，水洗后的油相用泵打入蒸发器真空脱水干燥，干燥后获得纯度97wt％的毒死蜱粗品；⑷将毒死蜱粗品转移至结晶器内，进行分步结晶。本发明提供的连续化合成毒死蜱的分步结晶法中使用的分步结晶法提纯能得到纯度很高的毒死蜱产品，经过反应后的缩合液再经分相、水洗和脱水干燥之后，再分步结晶，能够显著提高毒死蜱成品的品质，在工业生产和提纯应用中效果显著。

主权项

一种连续化合成毒死蜱的分步结晶法，步骤如下：⑴首先碱解反应塔预热到100℃，四氯吡啶、软化水、催化剂、液碱按比例向碱解反应塔内进料，启动搅拌，控制塔内温度135‑140℃，得到的碱解液，将其用泵打入冷却罐降温至45℃；⑵碱解液、乙基氯化物、复合催化剂分别用泵按比例打入缩合反应塔，控制缩合反应塔内温40℃，得到缩合液，将缩合液用泵打入分相塔；⑶缩合液在分相塔内分相后，用泵将位于塔上部的油相打入水洗塔水洗，水洗后的油相用泵打入蒸发器真空脱水干燥，干燥后获得纯度97wt％的毒死蜱粗品；⑷将熔融态的毒死蜱粗品转移至结晶器内，进行分步结晶，具体分步结晶的步骤为：第一步：首先给结晶器缓慢降温，降温速度控制在2‑3℃/h，降温至30‑35℃，将未能结晶的母液排放至母液罐；第二步：将结晶器内的晶体升温，严格控制升温速度在1‑2℃/h，升温至48‑49℃，发汗，将能够融解的杂质排放至汗液罐；第三步：将剩余的晶体再快速升温，升温速度在10‑15℃/h，将晶体全部融化后，放出结晶器内毒死蜱成品至成品罐，获得毒死蜱成品。