[发明专利]一种测定铝镁合金粉中镁含量的方法

摘要

本发明公开了一种测定铝镁合金粉中镁含量的方法，该方法先对铝镁合金粉进行溶样处理，然后采用氨水分离-EDTA滴定法测定铝镁合金粉中镁的含量。本发明方法用于衡量铝镁合金粉脱硫效率，采用实验室常规仪器设备，成本低、操作方便、应用范围广；本发明方法消除了EDTA滴定时铝对镁测定的干扰，并采用铝与铁基共沉淀，提高了沉淀及洗涤过滤的效率，从而有效地提高测量的准确度，特别适合铝镁合金粉中镁的定量分析。

主权项

一种测定铝镁合金粉中镁含量的方法，其步骤如下：1)取0.1～0.4g试样，精确到0.0001g，用10～20mL体积百分比浓度为50％的盐酸溶解，再加入10滴浓硝酸氧化，试样溶解完全后加入100mL去离子水，然后煮沸以除去氮氧化物，冷却得到试样溶液待用；2)向试样溶液中加入1～4mL浓度为5mg/mL的铁标准溶液，20mL浓度为50g/L的氯化铵溶液，再滴加氨水中和试样溶液的pH值至6～7，然后加热煮沸试样溶液；3)用快速滤纸趁热过滤煮沸的试样溶液，收集滤液，用温度为60～90℃、浓度为50g/L的氯化铵溶液分别洗涤盛放试样溶液的容器3～4次，洗涤快速滤纸上的沉淀7～8次，将洗涤液用快速滤纸过滤后和滤液混合，得到混合液；4)向混合液中加3mL浓盐酸，用水稀释后定容，得到待测液；5)分取25mL待测液，加入10mL体积百分比浓度为20％的三乙醇胺，20mL的pH值为10的氨性缓冲溶液，混匀后，滴加数滴酸性铬蓝K‑萘酚绿B指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由红色变为蓝色为终点，按照以下公式计算得到试样中镁的百分含量：$w_{\mathrm{Mg}}=\frac{c\×(v-v_0)\×24.31}{m\×1000}\×100$式中：W_Mg为试样中镁的百分含量；c为EDTA标准溶液的摩尔浓度；v为滴定分取待测液消耗EDTA标准溶液的体积；v₀为滴定空白试验溶液消耗EDTA标准溶液的体积；m为分取待测液中的试样量。