[发明专利]一种测定铝镁合金粉中镁含量的方法有效

专利信息
申请号: 201410610228.2 申请日: 2014-11-03
公开(公告)号: CN104297246A 公开(公告)日: 2015-01-21
发明(设计)人: 谢芬;李洁;张穗忠;李杰;杨艳;周郑;卢文琪 申请(专利权)人: 武汉钢铁(集团)公司
主分类号: G01N21/79 分类号: G01N21/79;G01N1/28
代理公司: 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 代理人: 胡镇西;倪娅
地址: 430080 湖北省武*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明公开了一种测定铝镁合金粉中镁含量的方法,该方法先对铝镁合金粉进行溶样处理,然后采用氨水分离-EDTA滴定法测定铝镁合金粉中镁的含量。本发明方法用于衡量铝镁合金粉脱硫效率,采用实验室常规仪器设备,成本低、操作方便、应用范围广;本发明方法消除了EDTA滴定时铝对镁测定的干扰,并采用铝与铁基共沉淀,提高了沉淀及洗涤过滤的效率,从而有效地提高测量的准确度,特别适合铝镁合金粉中镁的定量分析。
搜索关键词: 一种 测定 镁合金 粉中镁 含量 方法
【主权项】:
一种测定铝镁合金粉中镁含量的方法,其步骤如下:1)取0.1~0.4g试样,精确到0.0001g,用10~20mL体积百分比浓度为50%的盐酸溶解,再加入10滴浓硝酸氧化,试样溶解完全后加入100mL去离子水,然后煮沸以除去氮氧化物,冷却得到试样溶液待用;2)向试样溶液中加入1~4mL浓度为5mg/mL的铁标准溶液,20mL浓度为50g/L的氯化铵溶液,再滴加氨水中和试样溶液的pH值至6~7,然后加热煮沸试样溶液;3)用快速滤纸趁热过滤煮沸的试样溶液,收集滤液,用温度为60~90℃、浓度为50g/L的氯化铵溶液分别洗涤盛放试样溶液的容器3~4次,洗涤快速滤纸上的沉淀7~8次,将洗涤液用快速滤纸过滤后和滤液混合,得到混合液;4)向混合液中加3mL浓盐酸,用水稀释后定容,得到待测液;5)分取25mL待测液,加入10mL体积百分比浓度为20%的三乙醇胺,20mL的pH值为10的氨性缓冲溶液,混匀后,滴加数滴酸性铬蓝K‑萘酚绿B指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由红色变为蓝色为终点,按照以下公式计算得到试样中镁的百分含量:<mrow><msub><mi>w</mi><mi>Mg</mi></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi>c</mi><mo>&times;</mo><mrow><mo>(</mo><mi>v</mi><mo>-</mo><msub><mi>v</mi><mn>0</mn></msub><mo>)</mo></mrow><mo>&times;</mo><mn>24.31</mn></mrow><mrow><mi>m</mi><mo>&times;</mo><mn>1000</mn></mrow></mfrac><mo>&times;</mo><mn>100</mn></mrow>式中:WMg为试样中镁的百分含量;c为EDTA标准溶液的摩尔浓度;v为滴定分取待测液消耗EDTA标准溶液的体积;v0为滴定空白试验溶液消耗EDTA标准溶液的体积;m为分取待测液中的试样量。
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