[发明专利]制备二乙烯三胺五乙酸五钠盐的工艺

摘要

本发明涉及一种制备二乙烯三胺五乙酸五钠盐的工艺，首先氢氰酸与二乙三胺和甲醛水溶液低温反应得到DTPN水溶液，然后将DTPN水溶液缓慢加入高温的液碱中进行水解生成DTPA.5Na，水解同时进行微负压排氨，脱色，浓缩得到50％的DTPA.5Na的方法，本发明操作简单，设备投资少，得到的产品纯度高，所制得的DTPA.5Na以二乙三胺计纯量收率可达到90％以上。尤其适用于氢氰酸制备DTPA.5Na和DTPA及有关金属螯合剂的工艺。该方法对环境无负面影响，属于绿色环保工艺。

主权项

一种制备DTPA.5Na的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)DTPN水溶液的制备H₂NCH₂CH₂NHCH₂CH₂NH₂+5HCN+5HCHO→(CH₂CN)₂NCH₂CH₂N(CH₂CN)CH₂CH₂N(CH₂CN)₂+5H₂ODTPN为(CH₂CN)₂NCH₂CH₂N(CH₂CN)CH₂CH₂N(CH₂CN)₂二乙三胺与甲醛溶液混合后搅拌下降温至0‑15度，缓慢加入氢氰酸，加完后进行保温，反应完毕，得到DTPN水溶液。(2)DTPN的水解(CH₂CN)₂NCH₂CH₂N(CH₂CN)CH₂CH₂N(CH₂CN)₂+5H₂O+5NaOH→(CH₂COONa)₂NCH₂CH₂N(CH₂COONa)CH₂CH₂N(CH₂COONa)₂+5NH₃30％氢氧化钠溶液加入到水解反应瓶中，升温至80‑100度，开始缓慢加入上述反应得到的DTPN水溶液，加完后进行保温3‑4小时，同时系统带微负压进行排氨，氨气用水吸收制备为20％氨水，用作其他化工产品的制备。(3)后处理制备DTPA.5Na成品水解完毕后，继续排氨2‑3小时，加入活性炭进行脱色至无色或淡黄色，进行减压浓缩至DTPA.5Na含量50％，精密过滤后得到最终的50％的DTPA.5Na成品。