[发明专利]阻燃型桔子精油基乙烯基酯树脂单体的制备方法

摘要

阻燃型桔子精油基乙烯基酯树脂单体的制备方法，将不饱和酸酐加入到反应器中，使其完全熔融，滴加桔子精油。减压蒸馏除去杂质，得到中间产物桔子精油基酸酐；然后滴加蒸馏水，冷凝回流反应制得桔子精油基二元羧酸；向第一步制得的桔子精油基二元羧酸中加入DOPO，加热反应得到阻燃型桔子精油基二元羧酸；将阻燃型桔子精油基二元羧酸与环氧氯丙烷加入到反应器中，加入催化剂A，加入与羧基等摩尔数的氢氧化钠和氧化钙，搅拌抽滤后得滤液，旋蒸除去多余的环氧氯丙烷后即制得阻燃型桔子精油基环氧树脂；将阻燃型桔子精油基环氧树脂和催化剂B、阻聚剂加入到反应器中，升温然后向其中滴加丙烯酸，制得阻燃型桔子精油基乙烯基酯树脂单体。

主权项

阻燃型桔子精油基乙烯基酯树脂单体的制备方法，其特征在于由以下步骤制得：第一步：将不饱和酸酐加入到反应器中，升温至60~80℃，使其完全熔融，滴加桔子精油，所述滴加桔子精油与不饱和酸酐摩尔比为1.2~1.4:1；升温到160~200℃，反应4~6h，减压蒸馏除去杂质，得到中间产物桔子精油基酸酐；然后按与桔子精油基酸酐摩尔比为1:1的比例滴加蒸馏水，95~105℃条件下冷凝回流反应1.5~2.5h，制得桔子精油基二元羧酸；第二步：向第一步制得的桔子精油基二元羧酸中加入DOPO，所述DOPO与桔子精油基二元羧酸摩尔比为0.2~1.0：1，加热至140~180℃，反应2~4h，得到阻燃型桔子精油基二元羧酸；第三步：将阻燃型桔子精油基二元羧酸与环氧氯丙烷按照摩尔比为1:8的比例加入到反应器中，加入占阻燃型桔子精油基二元羧酸质量0.5~1.5wt%的催化剂A，100℃反应2h；降温至60℃，加入与羧基等摩尔数的氢氧化钠和氧化钙，60℃下搅拌3h，抽滤后得滤液，旋蒸除去多余的环氧氯丙烷后即制得阻燃型桔子精油基环氧树脂；第四步：将阻燃型桔子精油基环氧树脂和占反应物总质量0.5~1.5 %的催化剂B、0.1~0.25 %的阻聚剂加入到反应器中，升温至60~80℃，然后向其中滴加丙烯酸，所述丙烯酸与桔子精油基环氧树脂的摩尔比为2:1；滴加完毕后，100~120℃反应2~4h，制得阻燃型桔子精油基乙烯基酯树脂单体。