[发明专利]一种高纯栀子苷的制备纯化方法

摘要

一种高纯栀子苷的制备纯化方法，即一种以茜草科植物栀子的未成熟果实为原料，采用醇提、浓缩、过滤、大孔树脂纯化、重结晶精制工艺提取制备高纯栀子苷的方法。该方法具体如下：采集7月中旬至8月初的未成熟栀子青果，粉碎、烘干，用70~80%乙醇常温浸泡提取3次，每次1h，合并提取液，减压浓缩至无醇味，浓缩液用硅藻土过滤，滤液上大孔吸附树脂吸附，先用水洗去极性杂质，再用20%乙醇洗脱栀子苷，收集20%乙醇洗脱液，减压浓缩、烘干，得栀子苷粗品，纯度可达80%以上，粗品经无水乙醇重结晶进一步纯化，最终可制得纯度大于95%的高纯栀子苷产品。该方法简单、生产成本低、产品纯度高，对环境无污染,具有一定的优势，适合工业化生产。

主权项

一种高纯栀子苷的制备纯化方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤：（1）原料：采集7月中旬至8月初的未成熟栀子青果，粉碎成粗粉，烘干；（2）提取：用10~12倍原料量（W/W）的70~80%乙醇水溶液浸泡提取三次，每次1小时，合并提取液，减压浓缩至无醇味，用硅藻土过滤澄清，得栀子青果醇提浓缩液；（3）大孔树脂纯化：将上述过滤澄清的栀子青果醇提浓缩液上D101大孔树脂柱吸附，控制流速为每小时1~2倍柱体积量，跟踪检测流出液的UV‑vis吸收曲线，当流出液在238nm处出现明显栀子苷吸收峰时停止上样。先用约4倍柱体积量（W/W）的纯水洗杂，再用20%乙醇洗脱栀子苷，检测乙醇洗脱液的UV‑vis吸收曲线，至没有明显栀子苷吸收峰时停止洗脱。最后用50~95%乙醇和水活化再生树脂柱，用于下次上样纯化；（4）浓缩干燥：收集20%乙醇洗脱液，减压浓缩、真空干燥得栀子苷粗品，HPLC法检测其中栀子苷含量，纯度达80%以上；（5）重结晶精制：将上述栀子苷粗品用2~3倍量（W/W）无水乙醇于50~60℃加热溶解，趁热过滤，滤液冷却后于4~5℃静置析晶，待析晶完全，滤出白色晶体，用少量无水乙醇淋洗，真空干燥，粉碎，得纯度大于95%的栀子苷粉末产品。