[发明专利]一种三维多孔硅粉的制备方法

摘要

本发明公开一种三维多孔硅粉的制备方法，涉及属于多孔纳米功能材料制备领域。本发明以不同纯度的硅粉为原料，通过在其表面引入金属纳米颗粒（Ag、Au、Pd、Pt、Cu等）作为催化剂，在HF酸和氧化剂存在的反应体系中，采用金属纳米颗粒辅助刻蚀法（MACE），在室温条件下制备出具有不同孔结构及孔隙率的多孔硅粉末。本发明所提供的方法相比于传统的电化学阳极刻蚀法、镁热还原等方法，其避免了昂贵的单晶硅原料、苛刻的高温反应设备及操作。该方法具有设备简单、操作容易、成本低、材料结构可控、适合规模化工业生产等优点，有望在锂离子电池、光电材料、生物医学及传感器等领域展现广阔应用前景。

主权项

一种三维多孔硅粉的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）硅料的预处理：将块状硅料进行破碎和研磨后用去离子水清洗，之后用5~40wt%的HF浸泡清洗后的硅粉1~40min，烘干后备用；（2）硅粉的刻蚀：在10~100℃下采用一步或两步金属纳米颗粒辅助刻蚀法，经过1~600min的刻蚀得到含有纳米级孔道的硅颗粒，纳米颗粒的尺寸在10~500nm之间在；（3）金属纳米颗粒的去除：将（2）步骤中得到的多孔硅颗粒放置于硝酸溶液中浸泡，以便除去之前在硅颗粒表面引入的金属纳米颗粒；（4）多孔硅颗粒的后处理：通过过滤获得金属纳米颗粒去除的多孔硅颗粒并用大量的去离子水冲洗样品，直到洗液pH显示为中性，过滤、烘干即可；步骤（2）中所述一步金属纳米颗粒辅助刻蚀法中金属纳米粒子的沉积和硅粉的刻蚀在同一个反应体系中同时进行，所选取的反应体系为HF/金属盐混合溶液，其中金属盐为KAuCl4、HAuCl4、K2PtCl6、H2PtCl6、PdCl2或者CuNO3，在混合溶液中HF的浓度为0.1~33mol/L，金属盐的浓度为0.001~10mol/L，在刻蚀过程中加机械或磁力搅拌；步骤（2）中所述两步金属纳米颗粒辅助刻蚀法中金属纳米粒子的沉积与硅粉刻蚀分开进行，采用磁控溅射沉积、热蒸发沉积、电子束激发沉积、电化学沉积、无电沉积中的一种方法将Au、Pt、Pd或者Cu金属纳米粒子沉积在硅粉上，纳米颗粒的尺寸在10~500nm之间，将沉积有金属纳米粒子的硅粉置于HF/氧化剂的混合溶液中进行刻蚀，氧化剂为H2O2、HNO3、Fe(NO3)3、KMnO4、KBrO3、K2Cr2O7或者Na2S2O8，在混合溶液中HF的浓度为0.1~33mol/L，氧化剂的浓度为0.01~20mol/L，在刻蚀过程中加机械或磁力搅拌。